[发明专利]一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法

说明书

本发明提供了一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法。本发明所提供的农残脱除方法是将人参提取物上样到反相色谱柱上，使用乙醇和水为流动相进行洗脱，根据出峰情况收集人参皂苷组分，浓缩，干燥。最后所得成品中五氯硝基苯和五氯苯胺含量均低于10 ppb。本发明方法五氯硝基苯和五氯苯胺脱除率均高达95%以上，且人参总皂苷回收率高达92%以上。本发明方法在达到了五氯硝基苯和五氯苯胺的脱除，且人参总皂苷高回收率目的的同时，实现了生产过程的经济、安全、无污染。

技术领域

本发明属于植物提取物中残留化学成分的去除技术领域，尤其涉及一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法。

背景技术

人参是我国传统的珍贵的滋补药材，其主要活性成分人参皂苷具有提高机体免疫力、改善心脑血管不足、调节中枢神经系统、抗疲劳和延缓衰老等作用。但人参及人参制品的安全质量直接关系到消费者们的健康状况，所以人们对其的安全质量有着越来越严格的标准。中药材培育过程中免不了病虫害，药农们往往通过喷洒农药来让其健康生长。由于人参生长周期较长，农药残留含量超标在很大程度上成为限制我国人参及人参制品出口的主要原因。五氯硝基苯是一种有机氯取代苯类保护型杀菌剂；五氯苯胺是五氯硝基苯加氢后的产物，是五氯硝基苯代谢产物中的一种。目前国际上将人参中的农药残留重点监测对象范围由原来单一的五氯硝基苯扩展到五氯硝基苯及其代谢产物，且日本肯定列表实施后，规定将人参中五氯硝基苯及其代谢物的残留限量提高为0.02ppm。

针对人参中的农药残留脱除问题，中国发明专利(CN104473985A)公开了《一种降低人参提取物中有机氯和有机磷农药残留的方法》，是以生物降解的方式，在很好的保留人参中有效成分的加工过程中降低有机氯类和有机磷类农药的残留量，虽有一定的效果，但脱除效率不高，很难将残留量降至0.1ppm以下。另外，中国发明专利(CN101810658A)公开了《一种人参中残留农药的脱除方法》，提供一种超(亚)临界1,1,1,2-四氟乙烷萃取工艺脱除人参中残留农药的方法，虽脱除了人参中残留农药成分，但此方法所用设备成本昂贵，且耗时耗力。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法，可高效脱除人参五氯硝基苯和五氯苯胺残留，皂苷回收率高，且所用脱除方法简单，成本低，适合工业生产。

本发明的一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法为：

a)将前期处理得到的人参提取物用水或者醇含量较低的乙醇水溶液溶解；

b)取所述步骤a)处理得到的提取物溶液，按质量占填料质量的1％-40％作为上样量，上样到C18或C8反相填料上，使用10％-100％的乙醇水溶液依次洗脱，收集洗脱出的皂苷组分溶液；

c)取步骤b)收集到的皂苷组分溶液进行浓缩和干燥，得到脱除五氯硝基苯和五氯苯胺后的人参总皂苷成品。

进一步的，所述的人参提取物包括水、乙醇或不同比例乙醇水作为溶剂采用渗漉、煎煮、回流、水提醇沉或微波辅助等提取方式得到的粗提物，或该粗提物再经过澄清过滤或树脂柱层析等方式净化后的精制提取物。

进一步的，所述的人参提取物首先选用醇含量为0％-10％的乙醇水溶液溶解。

优选的，所述的人参提取物，首先用纯水溶液溶解。

进一步的，所述的反相色谱填料，既可以采用细颗粒的高效填料装填于不锈钢柱管采用高压制备液相模式，也可以粗填料使用中低压或开口式的层析柱进行操作。

优选的，所述细颗粒的高效填料粒径为5-30μm，粗填料粒径＞30μm。

进一步的，所述制备过程中的洗脱方式为台阶梯度或线性梯度洗脱。

进一步的，所述的制备过程中皂苷组分溶液干燥的方式包括：喷雾干燥或冷冻干燥。