[发明专利]纳米晶的制备方法有效
申请号: | 202010332062.8 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN113549460B | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 周健海 | 申请(专利权)人: | 纳晶科技股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;C09K11/02;B82Y30/00;B82Y20/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 310052 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 制备 方法 | ||
1.一种纳米晶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括步骤:
S1,准备含掺杂金属前体的溶液;
S2,将含第一VI族元素前体的分散系与所述掺杂金属前体的溶液混合并反应第一时间,形成包含掺杂金属-VI粒子的第一产物体系,其中,所述第一VI族元素前体的物质的量大于所述掺杂金属前体的物质的量,所述含第一VI族元素前体的分散系包括非配位溶剂,所述第一时间小于1分钟;或者将含第一VI族元素前体的分散系与所述掺杂金属前体的溶液、第二II族元素前体混合反应第一时间,形成包含掺杂金属-II-VI粒子的第一产物体系,其中,所述掺杂金属前体的物质的量与所述第二II族元素前体的物质的量的比例为1:1~1:5,所述第一VI族元素前体的物质的量大于所述掺杂金属前体的物质的量,所述含第一VI族元素前体的分散系包括非配位溶剂,所述第一时间小于1分钟;
S3,将三烷基膦与所述第一产物体系混合并反应一定时间,形成第二产物体系;
S4,将所述第二产物体系与第一II族元素前体混合反应一定时间,形成含掺杂金属的II-VI族元素纳米晶的第三产物体系,其中,所述第一II族元素前体与所述第一VI族元素前体的物质的量比例为1:1~5:1,所述掺杂金属前体中的金属选自Mn、Cu、Fe、Co、Al、Sn中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述步骤S2的反应温度为200~310℃,所述步骤S3的反应温度为200~310℃,所述步骤S4的反应温度为280~310℃。
3.根据权利要求1所述的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述第一VI族元素前体的物质的量与所述掺杂金属前体的物质的量的比例为2:1~20:1。
4.根据权利要求1所述的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述第一VI族元素前体的物质的量与所述掺杂金属前体的物质的量的比例为2:1~5:1。
5.根据权利要求1所述的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述三烷基膦与所述第一VI族元素前体的物质的量之比为1:1~5:1。
6.根据权利要求1所述的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,将第二VI族元素前体与所述第二产物体系、所述第一II族元素前体混合反应一定时间,形成含掺杂金属的II-VI-VI族元素纳米晶的第三产物体系。
7.根据权利要求6所述的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述第二VI族元素前体为三烷基膦硒或三烷基膦硫。
8.根据权利要求1所述的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述掺杂金属的II-VI族元素纳米晶的平均尺寸为3~8nm。
9.根据权利要求1所述的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述第一II族元素前体和第二II族元素前体独立地选自镉前体、锌前体中的一种或两种,所述第一VI族元素前体选自硫前体、硒前体中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述含第一VI族元素前体的分散系为S-ODE悬浊液或Se-ODE悬浊液。
11.根据权利要求1所述的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括步骤S5,将所述掺杂金属的II-VI族元素纳米晶、溶剂和用于壳层生长的阴离子前体、阳离子前体混合形成混合液,加热所述混合液,使得在所述掺杂金属的II-VI族元素纳米晶表面包覆所述壳层。
12.根据权利要求1所述的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述第一II族元素前体分多次添加并和所述第二产物体系混合。
13.根据权利要求1~12任一所述的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述三烷基膦中的烷基的C原子个数为4~8。
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