[发明专利]一种四氟丙酸炔酯单体及其合成方法在审
申请号: | 202010332144.2 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111362801A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 徐伟明;章鹏飞;李万梅;陈八斤;于本成 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/08;C08F220/18;C08F238/00 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 朱亚冠 |
地址: | 311121 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酸 单体 及其 合成 方法 | ||
本发明公开一种四氟丙酸炔酯单体及其合成方法。本发明2,3,3,3‑四氟丙酸炔酯单体的化学结构式如式Ia‑Id。将2,3,3,3‑四氟丙酸、炔醇、溶剂和催化剂投入反应釜中,控制反应温度100~150℃,反应5~15h时间后处理得到2,3,3,3‑四氟丙酸炔酯。本发明提供一类新型的2,3,3,3‑四氟丙酸炔酯单体及其合成方法;本发明合成方法操作简单、过程环保、产物收率高,且单体符合短碳链酯、易降解、可聚合原则,工业化可能性高。
技术领域
本发明属于新材料技术领域,涉及一种含氟炔酯单体及其合成方法,特别是一种2,3,3,3-四氟丙酸炔酯及其合成方法。
背景技术
现有聚合物助剂普遍存在易吸水回潮、耐候性差缺陷而导致应用性能下降。
在保证应用性能前提下,本发明提供新型的2,3,3,3-四氟丙酸炔酯(Ia-Id),其单体结构新颖、功能独特,而且易共聚单体中含氟基团设计为2,3,3,3-四氟丙酰基(CF3CFHCO-),根据表面浸润理论接触角对材料亲水和疏水性能的影响,在C3位三氟取代、C2位一个氟原子的结构,使得三氟甲基的空隙处能够被氟原子“填充”,可进一步提高助剂防潮性能,而C2位一个氢原子取代可在氟原子或氟基团“周围”引入单个氢原子作为氢键供体,降低氟化物的硬度,从而提高聚合物力学强度;四氟丙酰基与炔基之间通过3-5个碳和氧的主链连接可使三氟甲基“显露”在聚合物表面,使得聚合物具有氟元素特性,同时分子展现一定的柔性,另外,炔烃参与聚合后形成的烯烃还可以对材料进行进一步的改性处理。因此本发明特定结构的2,3,3,3-四氟丙酸炔酯是作为改性丙烯酸酯的理想单体。但是作为一类重要的功能材料,目前专利所述的2,3,3,3-四氟丙酸炔酯的制备方法未见报道。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种新型改性PA的理想单体,提供一种操作简单、过程环保、产物收率高的2,3,3,3-四氟丙酸炔酯单体。
本发明2,3,3,3-四氟丙酸炔酯单体的化学结构式如下:
本发明的另一个目的是提供上述一种操作简单、过程环保、产物收率高的2,3,3,3-四氟丙酸炔酯单体的合成方法。
将2,3,3,3-四氟丙酸、炔醇、溶剂和催化剂投入反应釜中,控制反应温度100~150℃,反应5~15h时间后处理得到2,3,3,3-四氟丙酸炔酯(化合物Ia-Id)。
所述的溶剂为甲苯、二甲苯中的一种或二种;
所述的催化剂为硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸中的一种或多种;
所述的2,3,3,3-四氟丙酸与炔醇的摩尔比为1:1~5;
所述的2,3,3,3-四氟丙酸与溶剂总量的质量比为1:5~10;
所述的2,3,3,3-四氟丙酸与催化剂总量的质量比为1:0.01~0.2。
与现有技术相比,本发明具有以下优势:
1、提供一类新型的2,3,3,3-四氟丙酸炔酯单体及其合成方法;
2、本发明合成方法操作简单、过程环保、产物收率高,且单体符合短碳链酯、易降解、可聚合原则,工业化可能性高。
附图说明
图1为实施例1的2,3,3,3-四氟丙酸炔丁酯的核磁氢谱;
图2为实施例1的2,3,3,3-四氟丙酸炔丁酯的核磁碳谱;
图3为实施例1的2,3,3,3-四氟丙酸炔丁酯的核磁氟谱;
图4为实施例5的2,3,3,3-四氟丙酸炔丙氧基乙二醇酯的核磁氢谱;
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