[发明专利]一种碱渣浸出液的铀纯化方法

说明书

本发明涉及湿法冶金技术领域，具体公开了一种碱渣浸出液的铀纯化方法，包括以下步骤：步骤一：萃取；步骤二：洗涤；步骤三：反萃取。本发明方法一方面将洗涤与萃取环节构成分馏萃取，通过萃取和洗涤两步来分离铀与杂质元素，另一方面将铀的反萃取液作为洗涤剂回流，极大地强化了洗涤环节的铀与杂质的分离效果；具有分离效率高、铀纯化效果好、经济、实用性强的优点。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种碱渣浸出液的铀纯化方法。

背景技术

碱渣是压水堆核燃料元件加工过程中产生的含铀废料，主要来源于核燃料元件加工工艺中的含铀废水处理过程。含铀废水经过铵盐沉淀过滤后得到含铀的湿碱渣，湿碱渣经800℃左右高温煅烧减容减重后以干碱渣的形式暂存。随着我国核能的快速发展，对核燃料元件的需求迅速增加。与此同时，日益增多的碱渣量给企业的发展造成了一定的影响。如何从碱渣中回收铀，是一个急需解决的难题。

从碱渣中回收铀类似于铀精制过程，但不同于铀精制，仍存在关键技术需要解决。在核燃料循环过程中，从粗铀浓缩物(黄饼)中制备出核级或核电级产品的一系列化工过程称为铀的精制过程。铀精制分为干法精制与湿法精制，在铀的湿法精制过程中，主要包括溶解、萃取纯化、沉淀结晶、干燥煅烧等几个工序，其中铀萃取纯化是铀与杂质分离的核心。比较而言，粗铀浓缩物中的铀为天然铀，²³⁵U含量在0.7％，铀含量高，通常大于65％，杂质含量低，种类相对单一，而碱渣中的铀为浓缩铀，²³⁵U含量在3～5％，铀含量低，通常在32％左右，杂质含量高，杂质组成复杂，包括Si、Ca、Cr、Fe、Mg、Al、F等。从碱渣中回收铀时，碱渣中绝大部分的铀和杂质会在浸出过程中进入到碱渣浸出液中，因此碱渣浸出液的萃取纯化面临的是一个高杂质、存在临界风险的体系。

从高杂质的碱渣浸出液中进行萃取纯化回收铀目前没有相关技术或专利。从碱渣中回收铀包括浸出和纯化两个关键步骤，在专利CN105969987B中提出了一种《放射性碱渣中铀的浸出方法》，这种方法的铀浸出率高，但并没有提出碱渣浸出液的铀纯化方法。在专利CN106636692B中提出了《一种重铀酸铵的铀纯化方法》，这种方法处理的重铀酸铵中铀含量在70～75％，杂质含量低，并不适用于处理碱渣浸出液。

碱渣浸出液的萃取纯化通常包括萃取、洗涤和反萃取过程，目的是制备出合格的铀反萃取液，用于后续的产品制备。碱渣浸出液萃取纯化后，铀与杂质得到分离，所得铀反萃取液中的相关杂质含量需要满足《核级可烧结二氧化铀粉末技术条件》(GB/T 10265-2008)标准要求，以便于反萃取液进入二氧化铀产品制备工序，并最终制备出核燃料元件。

碱渣的持续产生且只能暂存对企业的生产安全和资源利用造成影响，而已有的纯化技术主要处理对象均为杂质含量低的含天然铀的粗铀浓缩物，因此开发出对高杂质含量体系的铀纯化方法具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碱渣浸出液的铀纯化方法，实现对碱渣浸出液的萃取纯化。

本发明的技术方案如下：

一种碱渣浸出液的铀纯化方法，包括以下步骤：

步骤一：萃取

以TBP为萃取剂，采用含TBP的有机相对碱渣浸出液进行萃取，得到负载有机相；

步骤二：洗涤

采用洗涤剂对负载有机相进行洗涤，洗涤液返回萃取工序的第1级，作为萃取剂使用；

步骤三：反萃取

采用反萃取剂对洗涤后的负载有机相进行反萃取，制备出铀的反萃取液，部分反萃取液回流至洗涤工序的最后1级，作为洗涤剂使用；

所得反萃取液的铀浓度为60～120g/L，pH1，相关杂质含量满足国标要求。