[发明专利]一种从含铀碳酸钠溶液制备U3 有效
申请号: | 202010332388.0 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111547773B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 周志全;任燕;曹令华;牛玉清;常喜信;邓慧东;赵凤岐;舒祖骏;曹笑豪;叶开凯 | 申请(专利权)人: | 核工业北京化工冶金研究院 |
主分类号: | C01G43/01 | 分类号: | C01G43/01 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 张雅丁 |
地址: | 101149 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸钠 溶液 制备 base sub | ||
1.一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法,包括如下步骤:步骤一、碳酸钠体系高容量树脂吸附;步骤二、无结晶碳铵淋洗;步骤三、双部结晶;步骤四、蒸氨循环技术;
其特征在于:所述步骤一,碳酸钠体系高容量树脂吸附,a)将含铀碳酸盐溶液进行溶液调整,加入NaOH或H2SO4或CO2或NaHCO3或Na2CO3,或其他酸碱,调整pH值至9~10.5,通过pH调整,提高在该体系下树脂吸附的容量;
b)采用强碱性树脂对调整溶液中的铀在室温条件下进行吸附,饱和树脂用水洗涤,吸附尾液和洗涤液返回;
所述步骤二、无结晶碳铵淋洗;
对树脂塔进行预热,并保温,使温度稳定某一值t1,并处于35~50℃之间;采用热的碳铵淋洗剂,对树脂进行保温淋洗;淋洗剂预热到t1,淋洗剂中NH4HCO3浓度为90~150g/L、(NH4)2CO3浓度为10~50g/L,淋洗采用多塔串联淋洗,串联塔数N1=3~5;
淋洗采用单塔淋洗剂套用循环淋洗,循环淋洗次数n1=3~5,每次淋洗剂进入都需要预热t1;
所述步骤三、双部结晶;
a)淋洗合格液自然冷却结晶,生成AUC晶体,过滤后得到AUC晶体和冷却结晶母液;
b)冷却结晶母液加热蒸氨,碳铵分解,铀生成沉淀,固液分离;
c)将沉淀物加入碳铵和AUC晶体,转型生成AUC,控制剩余碳铵≥200g/L,固液分离,AUC母液去返回配制淋洗剂;
步骤四、蒸氨循环技术;
a)冷却结晶母液加热蒸氨,用水吸收得到碳铵溶液,蒸氨残液加入NaOH进行二次蒸氨,二次蒸氨后可根据需要调酸或者不调酸返回;
b)AUC去空气氛煅烧得到U3O8,AUC煅烧时烟气需吸收回收其中的碳酸和氨,回收的碳酸铵去淋洗剂配制。
2.如权利要求1所述的一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法,其特征在于:铀浓度为4g/L,总碳酸根为1mol/L,pH=9,加入NaOH调整至pH=10,用201×7树脂对调整后的溶液进行吸附,吸附后树脂容量为54mg/ml,树脂塔排净吸附尾液后,采用水对树脂进行洗涤,洗涤体积为1BV,得到饱和树脂,吸附尾液和洗涤液返回吸附前序工序;
该饱和树脂采用碳酸铵进行淋洗,采用3次套用循环淋洗工艺,淋洗前对树脂塔进行加热并保温在40℃,管道伴热,淋洗剂进料前加热到40℃,淋洗剂浓度为110g/LNH4HCO3+30g/L(NH4)2CO3,淋洗合格液进入冷却结晶槽,慢速搅拌降至室温,过滤,得到AUC晶体,溶液铀浓度4g/L,去蒸氨沉铀,在3级反应釜中维持97℃加热,进料连续,得到的铀沉淀物间歇排放,蒸氨残液连续排放,蒸氨残液加入NaOH进行二次蒸氨,二次蒸氨残液返回到吸附前工序,氨气及二氧化碳气体采用吸收塔用水吸收,得到450g/L碳酸铵溶液;
蒸氨铀沉淀物加入450g/L碳酸铵溶液,并加入少量的AUC晶体,搅拌转型控制剩余碳酸铵浓度为240g/L,反应完成后过滤得到AUC晶体和AUC母液,AUC母液返回配制淋洗剂,所有的AUC晶体去煅烧炉煅烧生产U3O8产品,煅烧的氨气和二氧化碳进入吸收塔吸收。
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