[发明专利]一种氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010332617.9 申请日: 2020-04-24
公开(公告)号: CN111545204A 公开(公告)日: 2020-08-18
发明(设计)人: 张娜;徐晨;王航;刘志福;房永征;刘玉峰 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: B01J23/745 分类号: B01J23/745;B01J37/10;B01J37/34;C25B11/06;C25B1/04
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 徐俊;吴宝根
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化铁 氧化亚铜 光电 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1):将铁片依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声,晾干,然后在氨水中进行电刻蚀,电压为8-20V,时间为90-200s,经电刻蚀预处理得到介孔状的活性位点,备用;

步骤2):将铁片浸没于Fe3+前驱体溶液中,在100-200℃下进行10-20h的水热成膜反应,然后在400-650℃下进行2-5h的恒温煅烧得到阵列式Fe2O3薄膜附着的铁片;

步骤3):以Cu2+的前驱体溶液作为电解液,采用三电极体系进行电沉积,以步骤2)所得铁片作为阴极,铂丝作为对电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,在40~90℃的水浴中,在-0.1-1V范围内在步骤2)所得的铁片的Fe2O3薄膜上进行恒电压电沉积,时间为60-600s,待其自然晾干后,即得氧化铁/氧化亚铜光电薄膜,即(Fe2O3)x/(Cu2O)y光电薄膜。

2.如权利要求1所述的氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中氨水的浓度为0.1M。

3.如权利要求1所述的氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中Fe3+前驱体溶液的浓度为0.05-0.6M,其为铁盐和尿素的水溶液,其中,铁盐和尿素的摩尔比为1:(1-4),铁盐的摩尔浓度为0.05~0.6M。

4.如权利要求3所述的氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法,其特征在于,所述的铁盐采用六水合氯化铁或九水合硝酸铁。

5.如权利要求1所述的氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中Cu2+前驱体溶液由铜盐、碱溶液和酸溶液配制而成,其中,Cu2+与乳酸的摩尔比为(0.1~0.4):1,并通过pH调节剂将体系的pH值调整为7-12。

6.如权利要求5所述的氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法,其特征在于,所述碱溶液的浓度为1M。

7.如权利要求5所述的氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法,其特征在于,所述的铜盐采用无水硫酸铜或氯化铜;所述的碱溶液采用氢氧化钾或氢氧化钠;所述的酸溶液采用乳酸溶液或柠檬酸溶液。

8.如权利要求1所述的氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的三电极体系采用CHI660E型电化学工作站。

9.如权利要求1所述的氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3)得到的(Fe2O3)x/(Cu2O)y光电薄膜中x的范围是0.2~0.8,y的范围是0.2~0.8。

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