[发明专利]一种氯代土霉素的制备方法有效
| 申请号： | 202010332641.2 | 申请日： | 2020-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN111393319B | 公开（公告）日： | 2023-03-28 |
| 发明（设计）人： | 张建强;李琦斌;刘聪;郭兴龙;达先鹏 | 申请（专利权）人： | 山东国邦药业有限公司;国邦医药化工集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;C07C231/12 |
| 代理公司： | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人： | 马明月 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市滨海经济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 土霉素 制备 方法 | ||
1.一种氯代土霉素的制备方法，其特征在于：其反应方程式如下：
第一步化学反应方程式：
第二步化学反应方程式：
所述的一种氯代土霉素的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器内加入水，温度控制在55～60℃，再向反应器内投入三聚氰酸，搅拌溶解；
(2)向步骤(1)得到的三聚氰酸溶液内通入氯气，溶液PH值控制在2.0～3.5，反应至少1.5h；
(3)对步骤(2)得到的固液混合物进行热过滤，滤饼用热水漂洗，烘干后得到一氯异氰尿酸固体；
(4)向反应器中加入甲醇，温度控制在25～30℃，再向反应器中加入土霉素，搅拌均匀后再加入步骤(3)得到的一氯异氰尿酸固体，搅拌反应至少1h，反应后有晶体析出；
(5)将步骤(4)得到的混合物过滤，滤饼用甲醇洗涤，至少30min后出料；
(6)将步骤(5)得到的产物通过干燥设备进行干燥处理，得到氯代土霉素。
2.根据权利要求1所述的一种氯代土霉素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)三聚氰酸液相含量％≥98.5，搅拌时间为2～3h。
3.根据权利要求2所述的一种氯代土霉素的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氯气的用量与三聚氰酸的用量的质量比为0.53～0.55：1。
4.根据权利要求1所述的一种氯代土霉素的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中滤饼用热水漂洗1～2次，70～80℃烘干。
5.根据权利要求1所述的一种氯代土霉素的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中甲醇、土霉素、一氯异氰尿酸固体的用量质量比为10：1：0.39。
6.根据权利要求1所述的一种氯代土霉素的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中洗涤滤饼的甲醇温度为30～50℃。
7.根据权利要求1所述的一种氯代土霉素的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中滤饼用甲醇洗涤1～2次。
8.根据权利要求1所述的一种氯代土霉素的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)和所述步骤(6)中干燥设备为转股干燥器或者气流烘干器。
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