[发明专利]一种氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其具体步骤如下：

步骤1：在室温下，按照一定的摩尔比称取铪盐、锂源、磷源、铁源加入到去离子水中分散并搅拌，制备成分散液；

步骤2：将步骤1所得的分散液通过旋转蒸发和管式炉煅烧处理，获得磷酸铁锂前驱体；

步骤3：将步骤2获得的磷酸铁锂前驱体重新置于硝酸铝、尿素和葡萄糖的混合溶液中，快速搅拌一定时间，形成分散液；

步骤4：将步骤3的分散液进行水热处理，形成溶胶并用去离子水洗涤；

步骤5：将步骤4洗涤后获得的产物进行冷冻干燥和高温煅烧，获得氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤1所述的铪盐为HfCl₄ 或Hf(NO₃)₄，所述铪盐中铪的量小于5 at%，锂源为氢氧化锂、碳酸锂、磷酸氢锂中的一种或几种，铁源为硫酸亚铁、磷酸铁、氧化铁、氯化铁、乙酸铁中的一种或几种，所述锂源、磷源、铁源的摩尔比为(1～1 .5)：1：1。

3.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌的时间为10-15小时，搅拌速率为800-1500转/分钟。

4.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤2中所述的旋转蒸发温度为50-80℃，所述旋转蒸发中热处理气氛为惰性气氛，所述惰性气体为Ar气、N₂气、He气，热处理温度为500-800℃，热处理时长为5-10小时，升温速率在1-10℃/min之间选择。

5.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤3所述中磷酸铁锂前驱体与硝酸铝、尿素和葡萄糖的混合溶液的质量比为1：（2-4），硝酸铝、尿素和葡萄糖三者摩尔比为0.1:5:1。

6.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤3中混合溶液搅拌时间为10-24小时，搅拌速率为800-1000转/分钟。

7.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤4所述的水热处理设备采用不锈钢外套包裹聚四氟乙烯内衬，反应温度在150-200℃之间，反应时长为5-20小时。

8.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，所述去离子水冲洗次数在3-5次，同时冲洗过程中对溶胶进行离心运动并收集产物，所述离心转速为8000-15000转/分钟。

9.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤5所述的冷冻干燥参数为：冷冻温度在零下40-50℃，干燥时长为15-25小时。

10.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤5高温煅烧的温度为200-500℃，煅烧时间为2-5小时，煅烧气氛为氮气、氩气、氧气中的一种或者几种的复合气氛。