[发明专利]一种棉短绒制备纤维素氨基甲酸酯的方法

说明书

一种棉短绒制备纤维素氨基甲酸酯的方法，所述方法包括以下步骤：粉碎、预浸，气爆，蒸煮、水洗，磨浆，漂白，洗涤、脱水，氨基化反应。本发明中的棉短绒用三道棉短绒，纤维成熟度高，纤维较短，经除杂及梳棉机梳理，除去大部分杂质，有利于纤维后续的提纯。本发明在棉短绒降聚前进行粉碎，使用气爆降聚，破坏纤维的初生壁和次生壁，再用碱法轻煮工艺。与传统蒸煮法相比，不产生大量黑液，工艺绿色环保。粉碎的棉短绒更利于均匀降聚，而且在氨基化反应前不用再对纤维进行粉碎。本发明优化了氨基甲酸酯生产工艺，从纤维素提纯到氨基化反应连续完成。

技术领域

本发明涉及一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，具体是涉及一种用棉短绒制备纤维素氨基甲酸酯的方法，属于再生纤维制备技术领域。

背景技术

目前再生纤维素纤维还是以传统的粘胶法为主，粘胶法工艺流程较长，能耗高，生产过程会产生H₂S、CS₂等有害气体和含硫化物废水，环境污染治理成本高。为解决纤维素纤维生产过程中的污染问题，国内外许多科研人员对纤维素进行了大量的研究，比较成功的有两种工艺路线。一种是以N-甲基氧化吗啉(NMM0)为溶剂，利用氧化胺衍生物在受控条件下溶解纤维素的能力，将纤维素溶解，然后纺丝；另一种生产工艺是纤维素氨基甲酸酯工艺，所用的主要化工料尿素价格低廉易得，生产过程安全无毒，产品可直接成纤或成膜，能最大限度地利用原有的粘胶纤维的生产设备，是现有的粘胶工艺中纤维素磺酸酯最有潜力的替代品。再生纤维素纤维是以提纯后的纤维素为原料，纤维素的纯度影响再生纤维素纤维的质量及生产成本。棉短绒是一种资源丰富的、可再生的天然纤维原料，化学成分主要是纤维素，与木材、竹材、麻材等原料相比，它纤维素纯度高，属于优质原料。纤维素分子内和分子间存在大量的氢键和范德华力，使得纤维素对化学品的湿润度低，分散、溶解困难，这些缺点直接影响纤维素的应用。溶解浆为高度提纯的纤维素，比纸浆杂质含量少，反应活性高。为了便于储存，一般将溶解浆干燥成浆板。湿浆烘干成浆板需要消耗较多的能源，在制备再生纤维素纤维时，都需要将浆板重新做成湿浆，不仅耗时，而且浆板造成纤维角质化，反应活性下降。

专利申请号201710607953.8公开了一种纤维素氨基甲酸酯的合成方法，该方法将浆粕进行粉碎，尿素、催化剂与纤维素粉料混合球磨后加热，微波辐照引发粉料反应得到纤维素氨基甲酸酯，该方法不使用有机溶剂，高效环保。

专利申请号201580035069.0公开了一种制造纤维素氨基甲酸酯的方法，以未干燥的纸浆为原料，添加尿素进行机械处理，并干燥加热制备出纤维素氨基甲酸酯。专利申请号201810905536.6公开了一种氨基甲酸酯法制备再生纤维素短纤维的生产工艺，将浆粕与尿素混合浸渍，经压榨、粉碎得到纤维素粉末，对粉末加热得到纤维素氨基甲酸酯活化料，与溶剂混合进行冷冻，将冷冻胶块经粉碎、升温融化得到纺丝液纺制再生纤维素纤维。专利申请号201710741458.6公开了一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，将纤维素钠烘干，与除盐水、尿素、二甲基乙酰胺在酯化釜中反应转化成纤维素氨基甲酸酯，二甲基乙酰胺可蒸发进行回收。

综上所述，目前没有直接用棉短绒制备纤维素氨基甲酸酯的方法，现有技术中普遍采用将湿的溶解浆先干燥成浆板，将浆板粉碎后进行活化，制备纤维素氨基甲酸酯，反应周期长，能耗大，浆板干燥过程中纤维素僵结，氨基化反应不均匀；且在溶解浆制备过程产生大量黑液，影响环境。

发明内容

本发明要解决的问题是针对以上研究现状和技术的不足，提供一种以棉短绒为原料制备纤维素氨基甲酸酯的方法，实现以下发明目的：

提供一种直接以棉短绒为原料制备纤维素氨基甲酸酯的工艺，缩短工艺流程，减少能耗，避免浆板干燥过程纤维素僵结，改善氨基化反应均匀性；不产生黑液，工艺绿色环保。

本发明的技术方案如下：

一种棉短绒制备纤维素氨基甲酸酯的方法，所述方法包括以下步骤：粉碎、预浸，气爆，蒸煮、水洗，磨浆，漂白，洗涤、脱水，氨基化反应。