[发明专利]一种高品质石墨烯及其制备方法有效
申请号: | 202010333157.1 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111453719B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 庞爱民;郭翔;顾健;姜磊;李凤宇;黄丹椿;陈红;杨文阳 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 陈鹏 |
地址: | 441003 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 品质 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,向石墨粉中加入氧化剂溶液进行微膨,得到微膨石墨溶液;所述氧化剂选自双氧水、重铬酸钾、高氯酸钠和过硫酸钠中任意一种或其组合;微膨反应在-5~10℃下反应10~20min;
步骤2,将微膨石墨溶液过滤后进行洗涤、纯化、干燥,获得微膨石墨粉,干燥后微膨石墨粉的含氧量为5wt%~25wt%;碳层数小于200层;
步骤3,对微膨石墨粉进行微波等离子体处理,对微波等离子体反应装置密封后进行抽真空,向其中通入保护气体,保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气中任意一种,微波等离子体的频率2300~2550MHz,功率3000~6000W,处理时间为30s~300s,获得石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述石墨粉选自鳞片石墨粉、单晶石墨粉或高纯石墨粉中任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,石墨粉的纯度≥85wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,氧化剂溶液中溶剂为水,氧化剂溶液的浓度为40~60wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,石墨粉与氧化剂的质量比为4:1~1:3。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,还包括对石墨粉的超声清洗:将石墨粉用水浸润,开启超声处理。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,洗涤工序采用的溶剂选自乙酸乙酯、无水乙醇或无水丙酮中任意一种或多种;
纯化工序采用透析膜,标称截留分子量为3000Da~8000Da。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3通过以下子步骤进行:
子步骤1:将微膨石墨粉送入微波等离子体反应装置;基于1g微膨石墨粉,微波等离子体反应装置的反应空间不低于500mL,随微膨石墨粉质量变化,微波等离子体反应装置的反应空间随之改变;
子步骤2:对微波等离子体反应装置密封后进行抽真空,然后向其中通入保护气体;
子步骤3:装置启动所需操作完成后,开启微波等离子体激发源,在微波等离子体作用下制备石墨烯。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,保护气体的质量流量为100~800sccm。
10.一种石墨烯,其特征在于,通过上述权利要求1至9之一所述的制备方法获得;该石墨烯的层数为1~3层,石墨烯的比表面积≥800m2/g,粉末电导率≥1900S/m,热导率≥1000W/(m·K)。
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