[发明专利]一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料及其制法有效
申请号: | 202010333366.6 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111495319B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 匡秋茂 | 申请(专利权)人: | 苏州诠释环保科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;B01J20/28;C02F101/20;C02F101/30 |
代理公司: | 广州海藻专利代理事务所(普通合伙) 44386 | 代理人: | 郑凤姣 |
地址: | 215100 江苏省苏州市相*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超支 聚合物 磁性 多孔 吸附 材料 及其 制法 | ||
1.一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,包括以下按重量份数计的配方原料及组分,其特征在于:2-4份FeCl3、1-2份FeCl2、18-22份端氨基超支化聚合物、25-30份二酐单体、45-56份聚丙烯腈;
所述端氨基超支化聚合物制备方法包括以下步骤:向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,再加入三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛,将反应瓶置于气氛油浴锅中并通入氮气,加热至140-160℃,反应2-4h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀析出,过滤、洗涤并干燥,制备得到端氨基超支化聚合物;
所述超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料采用以下步骤制备:
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入18-22份端氨基超支化聚合物和25-30份二酐单体苝四甲酸二酐,将溶液在气氛油浴锅中并通入氮气,加热至160-200℃,反应10-15h,向溶液中加入2-4份FeCl3、1-2份FeCl2,反应8-12h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水直至有大量沉淀形成,过滤、洗涤并干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在150-180℃下加热40-60min,在280-320℃下加热1-1.5h,在360-380℃下加热1-1.5h,进行热亚胺化处理,制备得到Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物;
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入Fe掺杂聚酰亚胺基超支化聚合物和20-36份聚丙烯腈,将溶液加热至70-80℃,匀速搅拌15-20h,形成静电纺丝液,静电纺丝机电压为18-21kV,静电纺丝溶液流速为0.8-1.2mL/h,静电纺丝的接收器与注射器针头之间的水平接收距离为15-20cm,进行静电纺丝过程,制备聚酰亚胺纳米纤维;
(3)将纳米纤维前驱体置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为5-10℃/min,升温至320-360℃,活化处理30-60min,继续升温至940-980℃,保温煅烧1-2h,煅烧产物即为超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,其特征在于:所述二酐单体为苝四甲酸二酐。
3.根据权利要求2所述的一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,其特征在于:所述三(4-氨苯基)胺和间苯二甲醛的质量比为1.5-3:1。
4.根据权利要求1所述的一种超支化聚合物基磁性多孔碳吸附材料,其特征在于:所述气氛油浴锅包括油浴锅体、油浴锅体上方设置有卡槽,卡槽内部与油浴锅盖活动连接,油浴锅盖的下方活动连接有调节器,调节器与固定夹固定连接、油浴锅体的左侧固定连接有输气管、输气管与输气阀活动连接,油浴锅体的右侧与出气管固定连接,出气管活动连接有出气阀,油浴锅体内装有硅油、油浴锅体的内部活动连接有加热圈,油浴锅体的下侧与底座固定连接,底座的上方固定连接有反应瓶载台,底座的内部设置有搅拌装置,搅拌装置固定连接有搅拌扇片,搅拌扇片的上表面活动连接有磁铁。
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