[发明专利]一种多孔碳包覆还原态TiO2-n 有效
申请号: | 202010333421.1 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111509228B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 高慎所 | 申请(专利权)人: | 汕头市中显机械设备有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京卓岚智财知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11624 | 代理人: | 郭智 |
地址: | 515031 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 碳包覆 还原 tio base sub | ||
1.一种多孔碳包覆还原态TiO2-n的锂硫电池正极材料,使用以下按重量份数计的配方原料制成,其特征在于:14-32份TiO2-n-氧化石墨烯复合材料、15-20份聚乙二醇、12-15份壳聚糖、1-3份表面活性剂、40-48份升华硫;
其中,所述TiO2-n-氧化石墨烯复合材料制备方法包括以下步骤:
(1)向水热反应釜加入蒸馏水和葡萄糖,加热至170-190℃,反应5-8h,将溶液过滤除去溶剂,洗涤固体产物并干燥,制备得到碳纳米微球;
(2)向蒸馏水溶剂中加入碳纳米微球和TiCl4,将溶液进行超声分散处理1-2h,超声频率为25-35KHz,将溶液置于恒温水浴锅中加热至在35-45℃,反应15-20h,将溶液除去溶剂,洗涤固体产物,固体产物置于电阻炉中,升温速率为3-5℃/min,升温至520-550℃保温煅烧3-5h,煅烧产物即为纳米TiO2空心微球;
(3)向蒸馏水溶剂中加入氧化石墨烯和纳米TiO2空心微球,将溶液在50-80℃进行超声分散处理2-3h,超声频率为30-40KHz,将溶液除去溶剂并干燥,制备得到纳米TiO2负载氧化石墨烯;
(4)将纳米TiO2负载氧化石墨烯置于气氛电阻炉中,通入氩气和氢气混合气体,所示的氩气和氢气的体积比为8-9:1,升温速率为3-5℃/min,升温至720-750℃保温煅烧2-4h,然后退火2-3h,煅烧产物即为还原态的TiO2-n-氧化石墨烯复合材料;
所述多孔碳包覆还原态TiO2-n的锂硫电池正极材料制备方法包括以下步骤:
(1)向蒸馏水溶剂中加入14-32份TiO2-n-氧化石墨烯复合材料,将溶液在50-70℃进行超声分散处理30-60min,超声频率为25-35KHz,将溶液加热至60-70℃后加入15-20份聚乙烯醇、12-15份壳聚糖和1-3份表面活性剂聚山梨酯80,加入醋酸调节溶液pH至5-6,将溶液在-25--35℃冷冻6-10h,在30-40℃下解冻,重复冷冻-解冻过程8-12次,将固体产物置于透析袋中加入蒸馏水,进行透析除杂过程,将固体产物除去水分,置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为2-4℃/min,升温至440-480℃,保温煅烧3-6h,制备得到聚合物基多孔碳包覆TiO2-n复合材料;
(2)将聚合物基多孔碳包覆TiO2-n复合材料和40-48份升华硫混合进行球磨,直至物料全部通过800-1500目网筛,固体混合物置于烘箱中,加热至150-160℃保温1-2h,进行熔融扩散过程,制备得到多孔碳包覆还原态TiO2-n的锂硫电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔碳包覆还原态TiO2-n的锂硫电池正极材料,其特征在于:所述碳纳米微球和TiCl4的质量比为1:2.5-4。
3.根据权利要求1所述的一种多孔碳包覆还原态TiO2-n的锂硫电池正极材料,其特征在于:所述氧化石墨烯和纳米TiO2空心微球的质量比为2-3:1。
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