[发明专利]一种制备三维介孔生物碳制锂硫电池正极材料的方法有效
申请号: | 202010333606.2 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111554891B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 郭瑞松;王淑慧 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052;C01B32/05;C01G51/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李丽萍 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 三维 生物 碳制锂硫 电池 正极 材料 方法 | ||
1.一种制备三维介孔生物碳制锂硫电池正极材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、制备细菌纤维素气凝胶:
将葡萄糖、酵母粉、蛋白胨和磷酸氢二钠按质量比为10:3:4:4依次加入到盛有超纯水的容器中,搅拌溶液至澄清后滴加冰醋酸至溶液的pH=4-5,得到细菌生长液;
将盛有细菌生长液的容器放进高温灭菌箱中灭菌30分钟,空冷至室温后移入木醋杆菌的菌种,放入30℃的恒温箱中培养7天,得到淡黄色的细菌纤维素液凝胶;
将淡黄色的细菌纤维素液凝胶在80℃的去离子水中浸泡5小时后,移入0.5摩尔/升的NaOH溶液中纯化至颜色变为乳白色;然后,将纯化后的细菌纤维素液凝胶用去离子水煮沸至pH=7,在叔丁醇中浸泡7天,置换出其中的水分子,最后将得到的细菌纤维素薄膜冷冻干燥,得到细菌纤维素气凝胶;
步骤二:制备由生物碳构成的CoS2/N-CNFs:
将质量比为1:2的CoCl2·6H2O:Na2S2O3·5H2O和适量的三聚氰胺溶解在含有步骤一制备的细菌纤维素气凝胶的去离子水中,在130℃下进行水热合成12小时,得到氮掺杂量质量百分比为20%-60%的CoS2/N-BC水热产物,其中,氮掺杂量质量百分比20%-60%是由三聚氰胺的质量占三聚氰胺与细菌纤维素气凝胶总质量的质量百分比计算得到的;
将上述水热产物用去离子水洗涤数次,并冷冻干燥3天;
将冷冻干燥好的产物在400℃的氮气气氛下煅烧2小时,得到由生物碳构成的具有精细结构的CoS2/N-CNFs;
步骤三:制备高硫载量的S@CoS2/N-CNFs正极材料:
将步骤二制得的CoS2/N-CNFs与硫按质量比为1:3混合,研磨为粉末后放入石英舟;
将石英舟的粉末在155℃的氮气氛围下的管式炉中烧结6小时,得到三维介孔生物碳制锂硫电池正极材料,记为S@CoS2/N-CNFs。
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