[发明专利]一种胶体Mn掺杂CdInS量子点的制备方法在审
申请号: | 202010333910.7 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111500283A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 曹盛;邹炳锁;赵家龙 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C09K11/62 | 分类号: | C09K11/62;B82Y20/00;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人: | 刘海彬 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胶体 mn 掺杂 cdins 量子 制备 方法 | ||
1.一种胶体Mn掺杂CdInS量子点的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:S前驱体溶液的配备:将硫粉、油胺和1-十八稀加入到第一反应容器中,所述硫粉的物质的量与油胺的体积之比为0.2mmol:0.5mL,所述油胺与1-十八稀的体积比为1:1;在惰性气体氛围下加热,使硫粉溶解在1-十八稀中,形成透明油相溶液,即为S前驱体溶液;
S2:Zn前驱体溶液的制备:将醋酸锌、油胺和1-十八稀加入到第二反应容器中,所述醋酸锌的物质的量与油胺的体积之比为0.1mmol:0.5mL,所述油胺与1-十八稀的体积比为1:1;磁力搅拌并升温到50-100℃,形成透明溶液,即为Zn前驱体溶液;
S3:将乙酸锰、醋酸铟、乙酸镉、正十二硫醇、油胺、1-十八稀加入到三颈瓶中,所述醋酸铟与乙酸镉的摩尔比为1:1,所述乙酸锰与乙酸锰加醋酸铟加乙酸镉三者之和的摩尔比为6%-10%;所述正十二硫醇、油胺、1-十八稀的体积比为1:1:5;所述醋酸铟的物质的量与油胺的体积之比为0.2mmol:1mL;在惰性气体氛围下升温到120℃保持15-30分钟以除去三颈瓶中的水和空气,再升温到180℃-240℃,得到第一溶液;
S4:将步骤1中的S前驱体溶液注入到步骤3的第一溶液中,所述S前驱体溶液的体积与步骤3的第一溶液的体积比为1:6-1:8,在180℃-240℃保温10-30min,之后降温到150℃,获得第二溶液;
S5:将步骤2获得的Zn前驱体溶液加入到步骤4所获得的第二溶液中,所述Zn前驱体溶液的体积与步骤4的第二溶液的体积比为1:7-1:9;升温至230℃,保温20min时间,获得量子点原液;
S6:将步骤5中的量子点原液自然冷却到60℃,之后加入甲醇和正己烷的混合液,所述甲醇和正己烷体积比为3:1,所述甲醇与量子点原液的体积比为2:1;磁力搅拌至溶液分为上下两层,将下层溶液用针管取出去除,保留上层溶液;
S7:在步骤6保留的上层溶液中加入丙酮直到出现絮状,然后离心和沉淀,获得沉淀物;将得到的沉淀物溶解到氯仿中,即获得ZnS包壳的胶体Mn掺杂CdInS量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述ZnS包壳的胶体Mn掺杂CdInS量子点的分子式为Mn:Cd-In-S@ZnS。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述乙酸锰与乙酸锰加醋酸铟加乙酸镉三者之和的摩尔比为8%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤4中,所述S前驱体溶液的体积与步骤3的第一溶液的体积比为1:7。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤6重复4-5次后再进行步骤7。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述胶体Mn掺杂CdInS量子点的粒径大小为3-4nm。
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