[发明专利]费氏粒度标准样品及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种费氏粒度标准样品及其制备方法和应用。费氏粒度标准样品的制备方法包括：(1)确定原料的形貌、刚性、粒度分布和比表面积；(2)制备形貌、刚性、粒度分布和比表面积在步骤(1)所确定的范围内的原料候选物；(3)对所述候选物进行均匀性检查；(4)均匀性检验合格后，随机抽取候选物交由m家测试机构进行协作定值，得到定值数据，其中，m≥6；(5)对步骤(4)得到的定值数据进行数理统计分析，计算费氏粒度标准样品的特征值，以及特征值的不确定度的评定。采用该方法制备的标准样品能够满足费氏粒度准确检测的要求。

技术领域

本发明涉及一种费氏粒度标准样品及其制备方法和应用。

背景技术

空气透过法作为一种简单、快速测定粉末平均粒度(也称费氏粒度)的方法，它的特点是取样量多、代表性强、重现性好，是国际上公认的测量粉末平均粒度的主要方法之一，在硬质合金生产中得到了广泛的应用。其费氏粒度值是硬质合金生产过程中工艺控制的主要参数，也是硬质合金生产原料重要的质量指标，在硬质合金生产过程中有着不可替代的重要性。然而适应于硬质合金原料生产控制的费氏粒度标准样品在国际、国内还是空白；不同厂家、不同仪器之间存在较大的系统偏差，无法评价检测结果的准确性和仪器之间的差异性；也无法监控操作员、环境等因素造成的测试结果偏差。因此研制费氏粒度标准样品是十分必要且十分迫切。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种费氏粒度标准样品的制备方法，采用该方法制备的标准样品能够满足费氏粒度准确检测的要求。

本发明第一方面提供了一种费氏粒度标准样品的制备方法，包括：

(1)确定原料的形貌、刚性、粒度分布和比表面积；

(2)制备形貌、刚性、粒度分布和比表面积在步骤(1)所确定的范围内的原料候选物；

(3)对所述候选物进行均匀性检查；

(4)均匀性检验合格后，随机抽取候选物交由m家测试机构进行协作定值，得到定值数据，其中，m≥6，优选为6-15；优选地，每家测试机构对每个候选物测试至少n次，其中，n≥6，优选为8-10；

(5)对步骤(4)得到的定值数据进行数理统计分析，计算费氏粒度标准样品的特征值，以及特征值的不确定度的评定。

发明人经过研究，发现：现有技术中，粒度检测的标准样品多为玻璃珠、钢珠和碳黑，玻璃珠因其刚性不够，在压实过程中易破碎，多用于粒度分布检测方法；而钢珠因工艺及产品特性，其粒度尺寸基本都大于100μm以上，无法满足定值梯度要求，而碳黑粒度多为1μm以下，表面积大，主要用于比表面积检测方法，也无法满足定值梯度要求。因此，本发明优选采用硬质合金冶金粉末，其粒度尺寸范围广，从0.2μm到50μm的产品均可获得。

根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，所述原料具有规则形貌，优选为球形、类球形和正四棱形中的一种或多种，更进一步优选地，所述原料的表面光滑、无裂缝。在本发明中，可以通过电镜进行形貌分析，选取球形度较好，表面光滑、无裂缝、均匀、规则的原料。在本发明中，“类球形”是指粉体的形状近似球形。

根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，所述原料的粒度分布为单峰。单峰优选条件说明原料无团聚现象。

根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，所述原料的粒度值满足定值梯度要求；进一步优选地，所述原料可获得不同粒度范围值。其中，所述定值梯度是指费氏粒度仪的高档值和低档值。高档值通常用于标定较细粉末的测定，即0.2～20μm；低档值用于标定较粗粉末的测定，即20～50μm。

根据本发明所述的制备方法的一些具体实施方式，因费氏粒度仪有高值和低值两档，优选在高值档和低值档分别设计1个费氏粒度标准点，进而能够覆盖粒度全范围。因此，优选地，所述原料包括一组粒度值为20μm以下的原料和一组粒度值为20-50μm的原料。