[发明专利]3,9-二氟-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷的制备方法在审
| 申请号： | 202010334195.9 | 申请日： | 2020-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN111362983A | 公开（公告）日： | 2020-07-03 |
| 发明（设计）人： | 蔡伟兵;漆伟君 | 申请（专利权）人： | 浦拉司科技（上海）有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200131 上海市浦东新区自由贸易试验区泰*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 10 二磷螺环 5.5 十一 制备 方法 | ||
1.一种3,9-二氟-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将季戊四醇、三卤化磷、催化剂和有机溶剂混合后，反应结束蒸馏处理，得到3,9-二卤-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷；2)3,9-二卤-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷与氟化试剂在有机溶剂中反应，反应结束除去溶剂后，减压蒸馏得到3,9-二氟-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷。
2.根据权利要求1所述3,9-二氟-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷的合成方法，其特征在于：第一步所述催化剂选自DMF、吡啶、4-甲基吡啶或N,N-二甲基苯胺；三卤化磷选自三氯化磷或三溴化磷。
3.根据权利要求2所述3,9-二氟-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷的合成方法，其特征在于：第一步中，季戊四醇与三卤化磷摩尔比为1:2.05-2.5，催化剂加入量为季戊四醇重量的0.5％-3％。
4.根据权利要求1-3任意一项所述3,9-二氟-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷的合成方法，其特征在于：第一步中，反应温度为10-70℃。
5.根据权利要求1所述3,9-二氟-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷的合成方法，其特征在于：第二步中，氟化试剂选自三氟化锑、氟化铵、四正丁基氟化铵、四甲基氟化铵。
6.根据权利要求5所述3,9-二氟-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷的合成方法，其特征在于：第二步中，3,9-二卤-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷与三氟化锑的摩尔比为1:0.7-0.8。
7.根据权利要求5所述3,9-二氟-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷的合成方法，其特征在于：第二步中，3,9-二卤-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷与氟化铵、四正丁基氟化铵或四甲基氟化铵的摩尔比为1:2-2.5。
8.根据权利要求1所述3,9-二氟-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷的合成方法，其特征在于：第一步和第二步中，反应溶剂均自甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷或环丁砜。
9.根据权利要求1所述3,9-二氟-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷的合成方法，其特征在于：两步反应均在惰性气体保护下进行。
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