[发明专利]一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法有效
申请号: | 202010334321.0 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111474261B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 葛璇;张厚勇;杜明月;林勇;刘畅;张文娟;张水燕 | 申请(专利权)人: | 山东省济南生态环境监测中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 济南市易拓知识产权代理事务所(普通合伙) 37325 | 代理人: | 江莉莉 |
地址: | 250000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 土壤 沉积物 苯胺 测定 方法 | ||
1.一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
D1,前处理:称取2 g待测土壤或沉积物于顶空瓶中,加入5 g氯化钠,加入5 mL事先配好的用氢氧化钠调节成pH值大于12的纯水溶液,加入内标物1,2-二氯苯-d4后,拧紧瓶盖,置于进样盘中待测;
D2,固相微萃取:设置萃取前混匀1 min,选用型号为85 μm、材质为CAR-PDMS的固相为萃取纤维头,萃取温度为75℃,萃取时间55 min,萃取速度为20 mm/s,解析时间3 min;
D3,气相色谱质谱仪测定:
GC:进样口温度250℃;进样方式采用分流进样,分流比20:1;采用HP-INNOWAX色谱柱,型号为30 m×0.25 mm×0.5 μm;柱流速为1.2 mL/min;升温程序,50℃保持1 min,以20℃/min升至205℃,然后以5℃/min升至220℃,220℃保持1 min;
MS:传输线温度280℃;离子源温度280℃;定量分析选择离子扫描方式或者全扫描模式,内标法定量测量。
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