[发明专利]反应型阻燃剂、包含该阻燃剂双组份聚氨酯树脂和制备该阻燃剂的方法

说明书

本发明公开了一种反应型阻燃剂、包含该阻燃剂双组份聚氨酯树脂和制备该阻燃剂的方法，高分子合成及树脂制备领域。包括如下步骤：含磷、卤素二元醇的制备；阻燃型双组份聚氨酯树脂的配置。本发明通过含有2个磷羟基的单烷基磷酸酯对含有卤素的环氧化合物进行开环反应，制得同时含有磷、卤素和羟基的阻燃剂。所制备的阻燃剂具有原材料来源广泛、制备条件简便温和、阻燃元素含量高，所制备的聚氨酯树脂成本低、阻燃等级高的优点。

技术领域

本发明属于聚合物合成及树脂制备领域，尤其是一种反应型阻燃剂、包含该阻燃剂双组份聚氨酯树脂和制备该阻燃剂的方法。

背景技术

聚氨酯树脂具有活性高、使用工艺简便、性能优异的特点，现已广泛应用于胶黏剂、涂料及高性能玻璃钢复合材料的制备。目前，用于聚氨酯树脂的阻燃剂主要有含卤素的化合物、无反应基团的添加型含磷和卤素的阻燃剂、氢氧化铝等无机填料，但是卤素化合物在树脂固化物燃烧时会释放出卤化氢等有毒有害气体，含磷添加型阻燃剂和无机填料在添加量较大时会极大影响树脂固化物性能，且添加型阻燃剂由于不能通过化学键固定在聚合物交联网络上，随产品的使用会慢慢迁移到产品表面，使得产品阻燃性能逐渐下降。因此，有必要发明一种具有反应基团的、高磷含量的阻燃剂。

现有技术中反应型的含磷阻燃剂多是以酰氯为原料，在碱的作用下，通过酰氯与过量多元醇的脱去HCl反应制备而成，如专利201811209599.4公开了一种在碱的催化下，通过乙二醇将含Cl的CDOP连接制备阻燃剂的方法；专利201810686423.1和专利02813115.0分别公开了一种三氯氧磷和异辛醇、季戊四醇在负压和碱性缚酸剂的作用下制备磷酸酯醇类化合物的技术。该技术确实可以生产纯度较高的、含有羟基反应基团的含磷阻燃剂，但是酰氯是危险品，遇到空气马上冒烟生成腐蚀性的酸，反应过程中生产的氯化氢也对设备和环境有严重腐蚀性。该技术对设备、工艺及反应副产物处理的要求极高，并不适合也未实现在工业上的批量生产。

发明内容

发明目的：提供一种反应型阻燃剂、包含该阻燃剂双组份聚氨酯树脂和制备该阻燃剂的方法，以解决背景技术中所涉及的问题。

技术方案：本发明提供一种反应型阻燃剂，通过磷酸单烷基酯和含有卤素和环氧结构的化合物反应得到化合物。

其结构如下：

其中，R为C₁-C₁₈的烷基链；m为1或2的整数；X为Cl或Br。

本发明还提供该反应型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：将1mol的磷酸单烷基酯加入到陶瓷反应釜内，加入摩尔数为2～4mol的含有卤素和环氧结构的化合物，于环境温度下反应1～4h，制得含有磷、卤素的阻燃剂；

其结构如下：

其中，R为C₁-C₁₈的烷基链；m为1或2的整数；X为Cl或Br。

作为一个优选方案，所述磷酸单烷基酯结构如下：

其中，R为C₁-C₁₈的烷基链。

作为一个优选方案，所述含有卤素和环氧结构的化合物至少包括环氧氯丙烷、环氧溴丙烷的一种。

本发明还提供一种包含该阻燃剂的双组份聚氨酯树脂，包括树脂B料和A料，其组分如下：

B料：

异氰酸酯 100重量份

A料：