[发明专利]一种弛豫铁电单晶生长用铂金坩埚的回收方法

说明书

本发明公开了一种弛豫铁电单晶生长用铂金坩埚的回收方法，包括表面清洗、冷酸浸泡、热酸煮、氢氧焰烧、高频感应熔炼等步骤，可以对经过弛豫铁电单晶生长后的受到轻度污染的铂金坩埚进行回收加工处理。经过冷酸与热酸配合的处理，可以有效清除铂金坩埚表面残留的单晶料；经过氢氧焰烧以及高频感应熔炼可以将进入到铂金坩埚内部的单晶杂质去除干净，最终获得较高纯的铂金料。本发明方法回收率高、铂金纯度高、加工性能好，使用本方法回收所得的铂金料加工的铂金坩埚在晶体生长过程中的漏埚率低。

技术领域

本发明属于金属回收技术领域，具体涉及一种弛豫铁电单晶生长用铂金坩埚的回收方法。

背景技术

坩埚下降法是生长弛豫铁电单晶的主要方法，在每次单晶生长完成后，为取出单晶，铂金坩埚均会被剥成碎片。这些铂金坩埚的碎片表面常常残留有单晶粘料，在局部位置的铂金碎片可能还会有铂金与单晶发生腐蚀反应的反应物，甚至少量铂金碎片内部还会残留有因为停电等原因熔入的单晶杂质。这些杂质降低了铂金坩埚碎片的纯度，如果在回收处理过程中无法将这些杂质处理干净，它们将被遗留在新加工的铂金坩埚中。这些含有高含量杂质的铂金坩埚极易在晶体生长的过程中发生腐蚀渗漏，造成晶体生长失败。因而控制铂金坩埚回收料中杂质的含量，对弛豫铁电单晶的生长十分重要。

传统的铂金坩埚的回收处理办法多是通过清洗，超声波震荡等方法去除铂金坩埚表面的粘料杂质，而铂金坩埚碎片内部的杂质无法清除干净，因而无法将回收铂金中的杂质含量有效控制，一般经过大约6～7次的回收使用后，铂金坩埚的杂质含量使得晶体生长漏埚率大幅度提高，因而必须进行一次化学提纯以保证回收铂金的纯度，降低漏埚风险。然而铂金坩埚的化学提纯工艺复杂，而且料损大约为3％，因而化学提纯回收率低、成本高，单独采用这种方式并不可行，因此急需找到一种更为有效的处理方法，这对于避免坩埚渗漏、提高铂金的使用效率具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种弛豫铁电单晶生长用铂金坩埚的回收方法，以克服现有技术存在的缺陷，提高铂金坩埚的回收质量，本发明从含有弛豫铁电单晶杂质的铂金坩埚碎片中回收高纯金属铂片，能够有效解决目前铂金坩埚回收技术无法将存在于铂金坩埚内部的晶体杂质处理干净的问题，可以实现将回收的铂金坩埚中杂质含量有效控制的目的，从而避免因铂金坩埚回收处理所导致的铂金纯度下降，进而影响后续单晶生长漏埚的情况。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种弛豫铁电单晶生长用铂金坩埚的回收方法，包括以下步骤：

(1)将经过单晶生长后的铂金坩埚碎片压平，将粘附于铂金坩埚碎片上的单晶粘料杂质去除，然后将铂金坩埚碎片用去离子水清洗并晾干；

(2)将经过步骤(1)清洗后的铂金坩埚碎片放入氢氟酸溶液中浸泡150～200小时，用清水清洗后在去离子水中超声波清洗，以去除铂金坩埚碎片表面大部分的杂质；

(3)将经过步骤(2)处理后的铂金坩埚碎片放入稀盐酸中，加热略沸煮150～200小时后清洗，将铂金坩埚碎片表面的杂质完全清洗干净；

(4)将经过步骤(3)处理后的铂金坩埚碎片用氢氧焰灼烧，去除经过单晶长时间高温生长后熔入铂金坩埚碎片内部的单晶杂质；

(5)将经过步骤(4)处理后的铂金坩埚碎片采用高频感应熔炼进行物理提纯，最终获得高纯度的铂金回收料，以用于下一批次的铂金坩埚加工。

进一步地，步骤(2)所述的氢氟酸溶液中氢氟酸与去离子水的体积比为1:1，浸泡过程中每隔24小时翻动铂金坩埚碎片一次。

进一步地，步骤(2)中超声波清洗工艺为：室温，频率30～40KHz，清洗时间5～30分钟。

进一步地，步骤(3)中所述的稀盐酸为1.0-2.0mol/L盐酸。

进一步地，步骤(3)中所述的加热略沸温度不超过100℃。