[发明专利]气质联用色谱法测定尼可地尔中佛尔酮含量的方法

说明书

本发明公开了气质联用色谱法测定尼可地尔中佛尔酮含量的方法，包括以下步骤，步骤一，对照品溶液制备精密称取佛尔酮对照品，置于容量瓶中，用稀释剂溶解至刻度，摇匀；步骤二，供试品溶液制备精密称定尼可地尔原料药，置于容量瓶中，用稀释剂溶解至刻度，摇匀；步骤三，空白样将稀释剂作为空白样，置于容量瓶中；步骤四，测定精密量取供试品溶液、对照品溶液，进样，采用气质联用仪进行分离分析，并记录谱图。利用试验对本发明所提供的检测方法进行了验证，结果表明，本方法的专属性强、精密度好，准确度高，能快速地测定尼可地尔中佛尔酮含量。

技术领域

本发明涉及一种测定方法，特别涉及气质联用色谱法测定尼可地尔中佛尔酮含量的方法。

背景技术

尼可地尔是钾通道开放剂，属于冠脉扩张药，可有效治疗心绞痛，近年在临床上得到了广泛的应用。尼可地尔的含量测定方法文献上有报道电化学法、分光光度法，日本药局方(J1P 6)收载了尼可地尔原料药，其含量测定方法为非水滴定法，而这些方法操作比较繁琐，时间成本高，效率低，不利于生产实际中对于制剂的研究。

发明内容

本发明的主要目的在于提供气质联用色谱法测定尼可地尔中佛尔酮含量的方法，能大大的节约了时间成本，且检测准确度高、稳定性好，可以有效解决背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：气质联用色谱法测定尼可地尔中佛尔酮含量的方法，包括以下步骤

步骤一，对照品溶液制备

精密称取佛尔酮对照品，置于容量瓶中，用稀释剂溶解至刻度，摇匀；

步骤二，供试品溶液制备

精密称定尼可地尔原料药，置于容量瓶中，用稀释剂溶解至刻度，摇匀；

步骤三，空白样

将稀释剂作为空白样，置于容量瓶中；

步骤四，测定

精密量取供试品溶液、对照品溶液，进样，采用气质联用仪进行分离分析，并记录谱图；

进一步地，所述气质联用仪包括气相色谱仪和质谱仪，所述气相色谱仪的色谱条件为：进样量为1微升，色谱柱为Agilent DB-624UI，30 m×0.32mm，ID×1.8μm，载气为高纯氦气；载气流速为1.5ml/min；分流比为20:1；升温程序为以140℃为初始柱温，保持3分钟，以20℃/min 的速率升至220℃，保持5min，继续升温至250℃保持3min。

进一步地，所述质谱仪的质谱条件为：接口温度为220℃；离子源为123.1/83.1/55.1Dwell 50；离子源温度为230℃；溶剂延迟时间为3min。

进一步地，所述步骤一对照品溶液制备的过程为：称取佛尔酮对照品约2mg，精密称定，置2ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，制成对照品储备液1(1mg/ml)；量取0.10ml对照品储备液1置10ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液2(10μg/ml)；精密量取0.10ml对照品储备液2(10 μg/ml)，置10ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

进一步地，所述步骤二供试品溶液制备的过程为：取尼可地尔原料药约40mg，精密称定，置10ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

一、采用气质联用仪进行分离与检测，设备普及率高，使用成本低廉，从而可以有效地扩大本方法的适用场合及使用范围；

二、所用试剂简单，对照品和供试品的处理过程简单，加乙腈溶解即可，且对照品和供试品的使用量小，可以方便、快速地配制成对照品溶液、供试品溶液以及自身对照溶液；