[发明专利]一种采用旋涂法在疏水介孔有机硅表面制备无缺陷微孔有机硅膜的方法在审

专利信息
申请号: 202010336571.8 申请日: 2020-04-24
公开(公告)号: CN111408287A 公开(公告)日: 2020-07-14
发明(设计)人: 任秀秀;张佳佳;钟璟;徐荣;左士祥;丘童越;张凌波 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: B01D71/70 分类号: B01D71/70;B01D69/02;B01D67/00;B01D53/22
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人: 王美华
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 旋涂法 疏水 有机硅 表面 制备 缺陷 微孔 方法
【权利要求书】:

1.一种采用旋涂法在疏水介孔有机硅表面制备无缺陷微孔有机硅膜的方法,所述方法的具体步骤如下:

(1)采用两种烷氧基硅烷混合制备有机硅溶胶,旋涂于陶瓷片上,通过焙烧形成疏水介孔层;

(2)将上述得到的负载疏水介孔层的陶瓷片放入到等离子体仪器中,以水蒸气等离子体进行亲水表面改性;

(3)亲水表面改性后取出陶瓷片,将有机硅纳米溶胶旋涂于等离子体处理后的陶瓷片,并进行煅烧,制备得到用于气体分离的微孔有机硅膜。

2.如权利要求1所述的采用旋涂法在疏水介孔有机硅表面制备无缺陷微孔有机硅膜的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的陶瓷片为α-Al2O3材质,孔径为100-200nm,孔隙率为35%。

3.如权利要求1所述的采用旋涂法在疏水介孔有机硅表面制备无缺陷微孔有机硅膜的方法,其特征在于:步骤(1)中两种烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基与正硅酸乙酯混合制备的有机硅溶胶Me-SiO2,形成的溶胶粒径在10-30nm。

4.如权利要求1所述的采用旋涂法在疏水介孔有机硅表面制备无缺陷微孔有机硅膜的方法,其特征在于:步骤(1)中旋涂的有机硅溶胶浓度为2-5wt%,旋涂仪的转速为1000r/min,时间为1-10min,重复此步骤3-5次。

5.如权利要求1所述的采用旋涂法在疏水介孔有机硅表面制备无缺陷微孔有机硅膜的方法,其特征在于:步骤(1)旋涂有机硅层的陶瓷片在300度下焙烧0.5-3小时,最终形成Me-SiO2/陶瓷片膜,表面的接触角在110-130°之间,为疏水表面。

6.如权利要求1所述的采用旋涂法在疏水介孔有机硅表面制备无缺陷微孔有机硅膜的方法,其特征在于:步骤(2)中采用等离子的功率在10-50W,压强为低压10-100Pa,处理时间在5-90秒。

7.如权利要求1所述的采用旋涂法在疏水介孔有机硅表面制备无缺陷微孔有机硅膜的方法,其特征在于:步骤(3)中所述有机硅纳米溶胶为双(三乙氧基硅基)甲烷(BTESM)、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)、1,3-双(三乙氧基硅基)丙烷(BTESP)中的一种或几种制备所得。

8.如权利要求1所述的采用旋涂法在疏水介孔有机硅表面制备无缺陷微孔有机硅膜的方法,其特征在于:步骤(3)中所述旋涂是指将浓度为0.5-1wt%有机硅纳米溶胶旋涂于等离子体处理后的Me-SiO2/陶瓷片上,设置旋涂仪的转速为2000r/min,时间为1-10min,重复此步骤2-3次。

9.如权利要求1所述的采用旋涂法在疏水介孔有机硅表面制备无缺陷微孔有机硅膜的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的煅烧温度为300℃,煅烧时间为0.5-3h。

10.一种如权利要求1-9任一项所述方法制备得到无缺陷微孔有机硅膜用于高含量水蒸气条件下的气体分离。

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