[发明专利]一种石墨烯-纳米银修饰壳聚糖-纤维素抗菌薄膜及其制法在审
申请号: | 202010338029.6 | 申请日: | 2020-04-26 |
公开(公告)号: | CN111499929A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 魏步龙 | 申请(专利权)人: | 魏步龙 |
主分类号: | C08L1/28 | 分类号: | C08L1/28;C08L5/08;C08K13/06;C08K9/12;C08K9/04;C08K3/08;C08K7/24;C08K5/07;C08J5/18;B01J19/10;B01J19/00 |
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地址: | 312000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 纳米 修饰 聚糖 纤维素 抗菌 薄膜 及其 制法 | ||
1.一种石墨烯-纳米银修饰壳聚糖-纤维素抗菌薄膜,包括以下按重量份数计的配方原料及组分,其特征在于:0.5-3份纳米银负载改性石墨烯、22-30份壳聚糖、7.5-15份戊二醛、52-70份羧甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纳米银修饰壳聚糖-纤维素抗菌薄膜,其特征在于:所述纳米银负载改性石墨烯制备方法包括以下步骤:
(1)向微型反应釜中加入蒸馏水和石墨烯,置于超声反应釜加热箱中,在50-80℃进行超声分散处理,超声频率为30-50KHz,加热至170-190℃反应5-10h,除去溶剂,固体产物置于氢氧化钠溶液中,在40-80℃下搅拌10-18h,除去溶剂,固体混合产物置于气氛电阻炉中并通入氩气,升温速率为2-5℃/min,在720-780℃下保温处理1-3h,制备得到三维多孔石墨烯;
(2)向体积比为2.5-3.5:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液中,加入三维多孔石墨烯,超声分散均匀后,加热至70-100℃,反应4-8h,过滤、洗涤并干燥,制备得到三维多孔氧化石墨烯;
(3)向蒸馏水和乙醇混合溶剂中加入三维多孔氧化石墨烯,超声分散均匀后加入氨水调节溶液pH至9-10,再加入四乙烯五胺,在80-110℃下,氮气氛围中反应10-20h,过滤、洗涤并干燥,制备得到四乙烯五胺接枝的改性三维多孔石墨烯;
(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入改性三维多孔石墨烯和表面活性剂十二烷基磺酸钠,超声分散均匀后加入硝酸银和还原剂硼氢化钠,加热至50-70℃,反应1-3h,温度降至30-40℃,反应1-2h,过滤、洗涤并干燥,制备得到纳米银负载改性石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯-纳米银修饰壳聚糖-纤维素抗菌薄膜,其特征在于:所述超声反应釜加热箱包括箱体、箱体内部固定连接有隔音层、隔音层内部与保护层固定连接、保护层内部设置有超声仪、箱体内部下侧固定连接有旋转装置、旋转装置活动连接有旋转轴、旋转轴表面设置有滑轨、滑轨与滑块活动连接、滑块固定连接有上挡板、旋转轴固定连接有载物台、载物台上表面活动连接有卡接块、卡接块固定连接有侧位挡板。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯-纳米银修饰壳聚糖-纤维素抗菌薄膜,其特征在于:所述三维多孔氧化石墨烯和四乙烯五胺的质量比为1:6-15。
5.根据权利要求2所述的一种石墨烯-纳米银修饰壳聚糖-纤维素抗菌薄膜,其特征在于:所述改性三维多孔石墨烯、十二烷基磺酸钠、硝酸银和硼氢化钠的质量比为1:0.01-0.04:0.2-0.6:0.15-0.45。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纳米银修饰壳聚糖-纤维素抗菌薄膜,其特征在于:所述石墨烯-纳米银修饰壳聚糖-纤维素抗菌薄膜制备方法包括以下步骤:
(1)向蒸馏水溶剂中加入0.5-3份纳米银负载改性石墨烯,超声分散均匀后,加入22-30份壳聚糖,缓慢滴加醋酸直至壳聚糖溶解,再加入7.5-15份戊二醛作为交联剂,加热至50-90℃,反应8-15h,除去溶剂、洗涤并干燥,制备得到纳米银负载改性石墨烯交联壳聚糖;
(2)向蒸馏水溶剂中加入纳米银负载改性石墨烯交联壳聚糖和52-70份羧甲基纤维素,在30-50℃搅拌15-25h,将溶液倒入聚四氟乙烯成膜模具中,充分干燥并固化成膜,制备得到石墨烯-纳米银修饰壳聚糖-纤维素抗菌薄膜。
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