[发明专利]一种致介孔剂及其制备的多级孔分子筛在审
申请号: | 202010338241.2 | 申请日: | 2020-04-26 |
公开(公告)号: | CN111453745A | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 洪梅;杨世和;王涯;董磊;王彦顶 | 申请(专利权)人: | 北京大学深圳研究生院 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B39/40;C01B39/04;C01B37/08;B01J29/70;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
代理公司: | 深圳力拓知识产权代理有限公司 44313 | 代理人: | 崔智 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 致介孔剂 及其 制备 多级 分子筛 | ||
1.一种致介孔剂及其制备的多级孔分子筛,其特征在于,致介孔剂为类氨基酸结构的两性离子小分子,致介孔剂的分子结构上存在羧基负离子;致介孔剂制备多级孔分子筛步骤如下:
S1、凝胶的制备:将类氨基酸结构的两性离子小分子、有机模板剂、硅源、铝源、磷源和去离子水按一定比例搅拌混合均匀,得到均一的混合凝胶;类氨基酸结构两性离子小分子为1-丁胺,N,N,N-三乙基-2,4-二羟基-4-氧(Et-Carnitine,结构式为)、3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氢氧化物内盐,(Carnitine,结构式为)或1-丁胺,N,N,N-三丙基-2,4-二羟基-4-氧(Prop-Carnitine,结构式为)中的任意一种;
S2、晶化反应:将S1所得的均匀混合凝胶置于晶化釜中,在一定温度下晶化反应,晶化完成后,通过离心,去离子水洗涤,再离心、干燥,得到固体粉末;晶化温度为100-200℃;晶化反应时间为24-120小时;离心后样品干燥温度为70-120℃;干燥时间为12-24小时;
S3、焙烧处理:将中所得的固体粉末置于马弗炉中焙烧,去除分子筛中所含的有机模板剂,得到多级孔结构的分子筛产物;焙烧温度为550-600℃;焙烧时间为4-6小时。
2.根据权利要求1所述的一种致介孔剂及其制备的多级孔分子筛,其特征在于,Na型或K型分子筛制备时,需要在晶化反应后采用NH4+离子交换处理。
3.根据权利要求1所述的一种致介孔剂及其制备的多级孔分子筛,其特征在于,有机胺模板剂为三乙胺、四乙基氢氧化铵、二乙胺、吗啡啉、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵中的任意一种、两种或以上任意比例混合而成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种致介孔剂及其制备的多级孔分子筛,其特征在于,硅源为白炭黑、硅溶胶、正硅酸乙酯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种致介孔剂及其制备的多级孔分子筛,其特征在于,磷源为正磷酸。
6.根据权利要求1所述的一种致介孔剂及其制备的多级孔分子筛,其特征在于,铝源为拟薄水铝石、仲丁醇铝、偏铝酸钠或异丙醇铝中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种致介孔剂及其制备的多级孔分子筛,其特征在于,混合凝胶中硅源以SiO2计,磷源以P2O5计,铝源以Al2O3计。
8.根据权利要求7所述的一种致介孔剂及其制备的多级孔分子筛,其特征在于,合成磷酸硅铝类SAPO-34分子筛时,各物料的摩尔配比为Et-Carnitine:SDA:SiO2:P2O5:Al2O3:H2O=0.5-2:2.5-4:0.05-0.6:1.0:1.0:20-100。
9.根据权利要求7所述的一种致介孔剂及其制备的多级孔分子筛,其特征在于,合成硅铝类ZSM-5分子筛时,各物料的摩尔配比为Prop-Carnitine:SDA:SiO2:Al2O3:H2O=0.5-4:2.5-4:1-30:0.1:100-1000。
10.根据权利要求7所述的一种致介孔剂及其制备的多级孔分子筛,其特征在于,合成硅铝类SSZ-13分子筛时,各物料的摩尔配比为Carnitine:SDA:SiO2:Al2O3:H2O=0.5-4:0.01-0.5:1:0.1-1:5-40。
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