[发明专利]一种5-氯-2-(吡啶-3-基)吡啶-3-胺的合成方法有效
申请号: | 202010338674.8 | 申请日: | 2020-04-26 |
公开(公告)号: | CN111303020B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 史建云;许义波;王超 | 申请(专利权)人: | 阿里生物新材料(常州)有限公司 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 江苏省常州市武进国家高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种5-氯-2-(吡啶-3-基)吡啶-3-胺的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
(1)在反应容器中加入化合物A和化合物B搅拌均匀,加入溶剂进行溶解,再加入碳酸盐及水混合形成的溶液,氮气保护,加入催化剂,加热,搅拌反应;
(2)在反应结束后,加水,乙酸乙酯萃取,干燥,过柱,得化合物C,即5-氯-2-(吡啶-3-基)吡啶-3-胺;
该合成方法的反应式如下:
其中,化合物A中的R表示为溴、碘、氯中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的5-氯-2-(吡啶-3-基)吡啶-3-胺的合成方法,其特征在于,所述化合物A中的R表示为溴、碘中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的5-氯-2-(吡啶-3-基)吡啶-3-胺的合成方法,其特征在于,所述化合物A中的R表示为溴。
4.根据权利要求1所述的5-氯-2-(吡啶-3-基)吡啶-3-胺的合成方法,其特征在于,所述碳酸盐为碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的5-氯-2-(吡啶-3-基)吡啶-3-胺的合成方法,其特征在于,所述碳酸盐为碳酸铯。
6.根据权利要求1所述的5-氯-2-(吡啶-3-基)吡啶-3-胺的合成方法,其特征在于,所述催化剂为氯化钯。
7.根据权利要求1所述的5-氯-2-(吡啶-3-基)吡啶-3-胺的合成方法,其特征在于,所述溶剂为二恶烷。
8.根据权利要求1所述的5-氯-2-(吡啶-3-基)吡啶-3-胺的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中化合物A和化合物B的质量比5:2~4,化合物A与溶剂的固液比g/mL为1:9~12,碳酸盐及水的固液比g/mL为14~16:25,溶剂与水的体积比为2:1,将化合物A与催化剂的质量比5~7:1。
9.根据权利要求1所述的5-氯-2-(吡啶-3-基)吡啶-3-胺的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热的温度为80~100℃,反应时间为2~4h。
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