[发明专利]开环聚合法制备聚乳酸的生产方法及预聚物混合物和聚乳酸有效
申请号: | 202010338816.0 | 申请日: | 2020-04-26 |
公开(公告)号: | CN111499842B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 孙双翼;乔义涛 | 申请(专利权)人: | 万华化学(四川)有限公司;万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/78;C08G63/85 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
地址: | 620031 四川省眉山市东坡*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 开环 聚合 法制 乳酸 生产 方法 预聚物 混合物 | ||
1.一种开环聚合法制备聚乳酸的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在生产装置中,将起始剂、催化剂和单体I接触进行开环聚合反应,生成包含聚乳酸预聚物的预聚物混合物;以所述起始剂与单体I的质量之和为100计,起始剂与单体I的质量比为1.2:98.8至15.8:84.2;
步骤(1)中,所述单体I在100%转化时,所述预聚物混合物中聚乳酸预聚物的理论数均分子量为1000-5000;
(2)将所述预聚物混合物与单体II接触进行反应,生成高分子量的聚乳酸;所述聚乳酸的数均分子量≥4.5万;
所述单体I和单体II相同或不同,各自独立地包括丙交酯。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述单体I和单体II相同。
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述单体I在100%转化时,所述预聚物混合物中聚乳酸预聚物的理论数均分子量为2000-5000。
4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,以所述预聚物混合物与单体II的质量之和为100计,预聚物混合物与单体II的质量比为0.5:99.5至10:90。
5.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,以所述预聚物混合物与单体II的质量之和为100计,预聚物混合物与单体II的质量比为1:99至5:95。
6.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述催化剂选自有机金属化合物和/或有机碱;
所述有机金属化合物选自有机锡化合物、有机铝化合物和有机锌化合物中的一种或多种;
所述有机碱为有机胍。
7.根据权利要求6所述的生产方法,其特征在于,所述催化剂选自有机金属化合物。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂的质量与起始剂和单体I的质量之和的配比为0.1:100至10:100。
9.根据权利要求8所述的生产方法,其特征在于,所述催化剂为有机金属化合物,所述预聚物混合物中,以相应金属计,催化剂的含量为300-10000ppm。
10.根据权利要求9所述的生产方法,其特征在于,所述催化剂为有机金属化合物,所述预聚物混合物中,以相应金属计,催化剂的含量为600-4000ppm。
11.根据权利要求1-7、9-10中任一项所述的生产方法,其特征在于,步骤(2)所述预聚物混合物与单体II的反应体系中,催化剂的含量≤0.12%。
12.根据权利要求11所述的生产方法,其特征在于,步骤(2)所述预聚物混合物与单体II的反应体系中,催化剂的含量≤0.02%。
13.根据权利要求11所述的生产方法,其特征在于,所述催化剂为有机金属化合物,步骤(2)所述预聚物混合物与单体II的反应体系中,以相应金属计,催化剂的含量为15-50ppm。
14.根据权利要求13所述的生产方法,其特征在于,所述催化剂为有机金属化合物,步骤(2)所述预聚物混合物与单体II的反应体系中,以相应金属计,催化剂的含量为20-40ppm。
15.根据权利要求1-7、9-10、12-14中任一项所述的生产方法,其特征在于,所述单体I和单体II中,所述丙交酯选自L-丙交酯、D-丙交酯和内消旋丙交酯中的一种或多种。
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