[发明专利]一种4,4-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲酸酐的合成工艺在审
| 申请号： | 202010339117.8 | 申请日： | 2020-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN111592512A | 公开（公告）日： | 2020-08-28 |
| 发明（设计）人： | 刘余峰;张朋飞;柴如行;刘金燕 | 申请（专利权）人： | 衡水均凯化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 053000 河北省衡水市循环经济*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 六氟亚异 丙烯 二甲 酸酐 合成 工艺 | ||
1.一种4,4-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲酸酐的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：
一、以2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷为原料，经还原反应得到2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷，还原溶剂为长链醇及酯的混合溶剂；
二、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷在固定床中通入氨气进行氨解，得到2,2-双(3，4-二邻氨基基苯基)六氟丙烷；
三、在乙酸介质中使用亚硝酰硫酸对邻位二氨基进行重氮化；
四、在水介质中重氮盐与四氰氨铜配位盐反应，得到 2,2-双（3,4-二氰基苯基）六氟丙烷；
五、酸性介质中高温水解，得到4,4'（六氟亚异丙烯基）二邻苯二甲酸，
六、4,4'（六氟亚异丙烯基）二邻苯二甲酸碱性低温经脱水反应得到4,4-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲酸酐粗品，最后精制、洁净室内精制，干燥、包装获得4,4-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲酸酐成品。
2.如权利要求1所述一种4,4-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲酸酐的合成工艺，其特征在于：所述步骤一中的还原溶剂为丁醇与乙酸丁酯的混合溶剂。
3.如权利要求1所述一种4,4-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲酸酐的合成工艺，其特征在于：所述步骤一中加入Pd/C催化剂。
4.如权利要求3所述一种4,4-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲酸酐的合成工艺，其特征在于：所述Pd/C催化剂做预处理，加入硫化物做预处理。
5.如权利要求1所述一种4,4-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲酸酐的合成工艺，其特征在于：所述步骤二中加入氧化铝-硅胶催化剂。
6.如权利要求1所述一种4,4-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲酸酐的合成工艺，其特征在于：所述步骤四中加入少量尿素。
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