[发明专利]一种移液枪头式固相萃取小柱及其制备方法、萃取装置和检测磺胺类药物的方法

权利要求书

1.一种移液枪头式固相萃取小柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将移液枪头的尖端封闭，得到移液枪头填充柱；

将二苯甲酮溶液装入移液枪头填充柱中，在保护气氛、紫外光照射条件下进行预处理，得到预处理移液枪头填充柱；

提供聚合液，所述聚合液包括单体、交联剂和致孔剂，所述单体为对苯乙烯磺酸钠和N-乙烯基吡咯烷酮，所述交联剂为二乙烯基苯；

将所述聚合液装入所述预处理移液枪头填充柱中，在保护气氛、紫外光照射条件下进行原位聚合反应，之后去除封闭的尖端，得到移液枪头式固相萃取小柱；

所述二苯甲酮溶液中二苯甲酮的浓度为8～12wt％；所述二苯甲酮溶液的溶剂为甲醇和1,4-丁二醇，所述甲醇和1,4-丁二醇的体积比为1:1；

所述预处理的次数为2～5次，单次预处理的时间为10～20min；所述预处理的过程中，所用紫外光的波长为365nm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述致孔剂为十二烷醇和水，所述十二烷醇和水的质量比为35:10。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述对苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮、交联剂和致孔剂的质量比为7:22:26:45。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述原位聚合反应的时间为2.5h；所述原位聚合反应的过程中，所用紫外光的波长为365nm。

5.权利要求1～4任一项所述制备方法制备得到的移液枪头式固相萃取小柱，其特征在于，所述移液枪头式固相萃取小柱的萃取材料由单体在交联剂作用下于紫外光催化条件下经原位聚合反应制备得到，所述单体为对苯乙烯磺酸钠和N-乙烯基吡咯烷酮，所述交联剂为二乙烯基苯。

6.一种萃取装置，其特征在于，包括离心管，所述离心管内盛放有尖端截断的移液枪头，所述尖端截断的移液枪头内盛放有移液枪头式固相萃取小柱，所述移液枪头式固相萃取小柱为权利要求5所述的移液枪头式固相萃取小柱。

7.一种检测磺胺类药物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将待测样品进行提取，得到提取液；

利用权利要求6所述萃取装置对所述提取液进行萃取，之后利用超高效液相色谱串联质谱对所得萃取液进行检测。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述萃取过程中通过离心实现料液的分离。