[发明专利]一种膨胀石墨的制备方法及其在芳香族化合物吸附上的应用有效
申请号: | 202010339775.7 | 申请日: | 2020-04-26 |
公开(公告)号: | CN111498841B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 刘振学;刘润洲;魏晓璇;姜琳媛 | 申请(专利权)人: | 山东科技大学 |
主分类号: | C01B32/225 | 分类号: | C01B32/225;B01J20/20;B01J20/30 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 266590 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 膨胀 石墨 制备 方法 及其 芳香族 化合物 吸附 应用 | ||
本发明涉及一种膨胀石墨的制备方法及其在芳香族化合物吸附上的应用,属于吸附剂领域。本发明通过将低沸点醇类的一种或多种与水混合后加入天然鳞片石墨,得到预插层石墨;预插层石墨加入弱或非极性低沸点有机化合物混合后于高压釜中密封加热插层;插层后冷却到室温,微波膨胀。本发明制备的膨胀石墨不用硫酸、硝酸、高氯酸等是强腐蚀性物品,也不用高锰酸钾、重铬酸钾等强氧化剂;低消耗、节能;产品FEG对有机物,特别是芳香族化合物的吸附具有明显优势。
技术领域
本发明涉及一种膨胀石墨的制备方法及其在芳香族化合物吸附上的应用,属于吸附剂领域。
背景技术
膨胀石墨(Expanded Graphite,EG)一般通过先预氧化插层后高温或微波处理使其迅速膨胀以获得蓬松的、大比表面积的、蠕虫状的柔性石墨材料,其原料是从天然石墨矿经提纯后获得的天然鳞片石墨。传统的膨胀石墨制备方法,需要消耗大量的氧化性浓强酸如浓硫酸、浓硝酸、浓高氯酸,以及高浓度强氧化剂高锰酸钾、重铬酸钾、双氧水等试剂,有时也用磷酸加以辅助;或在硫酸溶液中进行直流电化学处理,以将各种插层剂嵌入石墨片层间,从而得到插层石墨或预氧化石墨。这些插层或预氧化方法,除了消耗大量强氧化、腐蚀性化学品,造成大量废酸和强氧化剂的排放外,还对生产设备存在着巨大的潜在腐蚀性,使生产过程的成本居高不下,同时生产过程也具有很大的危险性。虽然科研人员花费了巨大精力和时间对氧化插层工艺进行了改进,但对其高消耗、高排放的缺陷并未从根本上得以改善。
发明内容
针对上述现阶段膨胀石墨制备过程中存在的问题,本发明采用无硫、无强氧化剂等环保型原料,制备出膨胀石墨(FEG,F-friendly),其对芳香族化合物有很好的吸附效果,同时本申请还提供了该膨胀石墨的制备方法。
一种膨胀石墨的制备方法,包括以下步骤:
(1)将低沸点醇类的一种或多种与水混合后加入天然鳞片石墨,混匀后超声处理30-90分钟;然后过滤并充分洗涤,烘干,后干燥器中冷到室温,得到预插层石墨;
(2)预插层石墨加入弱或非极性低沸点有机化合物混合后于高压釜中密封加热插层;
(3)插层后冷却到室温,微波膨胀。
优选地,所述的步骤(1)中醇类为甲醇、乙醇、丙醇。
所述步骤(2)高压釜加热插层的温度介于液体插层剂沸点到临界温度,插层时间在0.5-2 h,微波功率在1000瓦特以内,微波膨胀时间不超过5 min。
所述步骤(2)的低沸点化合物为苯、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种或多种,为弱或非极性化合物。
采用上述方法制备的膨胀石墨在吸附芳香族化合物上的应用。
附图说明
图1为石墨原样SEG扫描电子显微镜图;
图2为实施例1的膨胀石墨的扫描电子显微镜图;
图3为实施例2的膨胀石墨的扫描电子显微镜图;
图4 为石墨原样的x-射线衍射图;
图5为实施例1的膨胀石墨的x-射线衍射图;
图6为实施例2的膨胀石墨的x-射线衍射图。
本发明的有益效果
(1)几乎无毒:不用硫酸、硝酸、高氯酸等是强腐蚀性物品,也不用高锰酸钾、重铬酸钾等强氧化剂;(2)低消耗:有机溶剂或水的加入量有限,而且有机溶剂还可以回收,因此排放很低,而且排放的也仅是有机溶剂,其回收也比较方便;(3)节能:石墨插层时只加入到沸点以上再恒温一段时间,而微波功率较低,膨胀时时间很短,因此总的耗电量较少;(4)产品FEG对有机物,特别是芳香族化合物的吸附具有明显优势。
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