[发明专利]一种磷改性聚酰胺阻燃高分子及其制备方法

说明书

本发明公开了一种磷改性聚酰胺阻燃高分子及其制备方法，通过在反应过程中加入羧乙基苯基磷酸和三羟乙基异氰尿酸酯，利用二者的协同阻燃作用制备得到一种阻燃性高的聚酰胺高分子。本发明的磷改性聚酰胺阻燃高分子的合成工艺简单，采用熔融缩聚的方法，充分地利用聚合反应器聚合，操作方便，能充分达到聚合所需要的聚合温度，聚合容量大，便于大量生产；在合成过程中也可以加入抗氧剂使磷改性聚酰胺阻燃高分子的物理性能更加优异。

技术领域

本发明涉及阻燃高分子的技术领域，具体涉及一种磷改性聚酰胺阻燃高分子及其制备方法。

背景技术

高分子材料具有质轻、耐化学腐蚀、易加工成型、使用温度范围广、性价比高等诸多优点，已被广泛应用在电子、电器、建筑等领域和日常生活中。但由于大多数高分子材料由C、H、O等元素组成，较易燃烧而引起火灾，对人们的生命财产带来巨大的威胁和损失。

现有技术中提高高分子材料的阻燃性能的手段主要有三种：一是在高分子材料成型时加入阻燃剂，但是这种方法会导致阻燃剂的分散不均匀，以及后续使用过程中渗出的问题；二是在高分子材料成型品表面施加阻燃涂层，但是这种方法容易导致阻燃涂层脱落，降低阻燃性；三是在高分子材料制备过程中在高分子链中引入阻燃性基团，但是这种方法会导致高分子材料的物理、化学性能的改变，特别是结晶性能、加工性能的改变。

现有阻燃剂主要是含有Al、N、P、Br、Cl、Si等元素的无机和有机阻燃剂，其中，卤素阻燃剂在发挥阻燃作用时会产生大量烟雾、腐蚀性气体和有毒气体，对环境和生物造成长期危害；而磷系和氮系阻燃剂是目前低烟、低毒阻燃剂的代表，具有较好的环保性能。

聚酰胺是一种集力学性能、耐热性能、耐化学性能和自润滑性能于一体的高分子材料，常常用于工作环境要求比较苛刻的电子电器、汽车、航空航天等领域，但是聚酰胺的极限氧指数较低，易燃烧引发火灾。

因此，如何制备一种环保高效的阻燃聚酰胺高分子材料逐渐成为人们的关注焦点。

发明内容

针对目前聚酰胺高分子材料的易燃性问题，以及阻燃剂的改性技术存在的种种不足之处，本发明的目的在于提供一种磷改性聚酰胺阻燃高分子，及其制备方法，所述磷改性聚酰胺阻燃高分子的制备方法简单、成本低，制备得到的聚酰胺的阻燃性高，极限氧指数高，且保持了良好的力学性能。

本发明解决上述问题实现上述目的的技术手段如下，一种磷改性聚酰胺阻燃高分子的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备羧基封端的聚酰胺预聚体

称取二胺和二酸加入反应容器中进行聚合反应，抽真空至100-200pa，反应温度180-250℃，反应2-4h，制备得到羧基封端的聚酰胺预聚体，其中，二胺和二酸的摩尔比是1:1.04-1.06；

(2)制备磷改性聚醚

称取羟基封端的聚醚或氨基封端的聚醚，加入羧乙基苯基磷酸和催化剂，抽真空至100-200pa，加热至150-200℃反应2-4h，冷却得到磷改性聚醚；其中，羟基封端的聚醚或氨基封端的聚醚与羧乙基苯基磷酸的摩尔比是1:1.05-1.1，催化剂的加入量是羧乙基苯基磷酸的1-2wt‰；

(3)制备磷改性聚酰胺

将步骤(1)得到的羧基封端的聚酰胺预聚体，步骤(2)得到的磷改性聚醚和三羟乙基异氰尿酸酯混合均匀，加入催化剂和抗氧剂，抽真空至100-200pa，加热至200-250℃反应2-4h，冷却得到磷改性聚酰胺阻燃高分子；其中，羧基封端的聚酰胺预聚体：磷改性聚醚：三羟乙基异氰尿酸酯的质量比100:60-70:1-3；催化剂的加入量是羧基封端的聚酰胺预聚体的1-2wt‰；抗氧剂的加入量是羧基封端的聚酰胺预聚体1-3wt％。

进一步，所述二胺是含有5-12个碳原子的脂肪族二元胺，所述二酸是含有5-12个碳原子的脂肪族二元酸；