[发明专利]一种包覆含磷化合物的正极材料及其制备方法有效
申请号: | 202010340438.X | 申请日: | 2020-04-26 |
公开(公告)号: | CN111509209B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 陈斌;雷植深;刘彦峰;王韫宇 | 申请(专利权)人: | 厦门韫茂科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/525;H01M10/0525;C23C16/40;C23C16/455;C23C16/52;C23C16/56 |
代理公司: | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人: | 陈槐萱 |
地址: | 361000 福建省厦门市软件*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 包覆含 磷化 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种包覆含磷化合物的正极材料的制备方法,其特征在于,通过原子层沉积法在正极材料表面包覆含磷化合物层;其中,所述含磷化合物层中的含磷化合物包括氧化磷、氮化磷、氮氧化磷中的一种或多种,包覆的所述含磷化合物层的厚度可根据原子层沉积设备的反应腔的反应温度、反应时间、包覆层数的调节来达到指定包覆厚度;
所述正极材料表面含有以氢氧化锂或碳酸锂形式存在的残余锂;所述残余锂含量为0.1~50000ppm,所述残余锂可通过正极材料合成时过量设计得到;
在通过原子层沉积法在正极材料表面包覆含磷化合物层的步骤之前或之后,还包括:
通过机械搅拌、机械融合方法或者溶液化学合成后再烧结方法在所述正极材料或者所述含磷化合物层表面包覆或掺杂元素;其中,所述元素包括Al、Ti、Mg、Zr、Nb、F、B、W、Zn、V、Li、Ta、La、Hf的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的包覆含磷化合物的正极材料的制备方法,其特征在于,所述含磷化合物层的厚度为0.1~1000nm。
3.根据权利要求1所述的包覆含磷化合物的正极材料的制备方法,其特征在于,通过原子层沉积法在正极材料表面包覆含磷化合物层的步骤包括:
S1,将所述正极材料置于原子层沉积设备的反应腔中,加热反应腔温度至25~450℃并保持0~5.0h;
S2,向所述反应腔中通入前驱体A,设置所述反应腔的压力为0.1~100torr,反应时间为1~3000s;
S3,向所述反应腔中通入清扫气体,用于移去多余所述前驱体A及副产物;
S4,向所述反应腔中通入前驱体B,反应时间为1~3000s;
S5,向所述反应腔中通入所述清扫气体,用于移去多余所述前驱体B及副产物;
S6,重复步骤S2~S5,直至包覆的所述含磷化合物层的厚度达到0.1~1000nm,获得所述包覆含磷化合物的正极材料。
4.根据权利要求3所述的包覆含磷化合物的正极材料的制备方法,其特征在于,在步骤S6之后,还包括:
S7,对所述包覆含磷化合物的正极材料进行后处理,所述后处理的温度为300~700℃,时间为0.1~12h。
5.根据权利要求3所述的包覆含磷化合物的正极材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体A为含磷元素的前驱体,包括磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、三(二甲胺基)膦、磷酸二乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的包覆含磷化合物的正极材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体B为含氧或者氮元素的前驱体,包括水、氧气、臭氧、双氧水、等离子氧原子、氨气、等离子体氮原子、乙二醇、乙二胺中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的包覆含磷化合物的正极材料的制备方法,其特征在于,所述清扫气体为氮气或者氩气。
8.一种包覆含磷化合物的正极材料,其特征在于,如权利要求1~7任意一项所述的包覆含磷化合物的正极材料的制备方法制得。
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