[发明专利]一种用于海水电解的整体式碳基电极的制备方法

说明书

本发明属于碳材料制备技术领域，一种用于海水电解的整体式碳基电极的制备方法，包括以下步骤：(1)将硝酸镍，硝酸铁或硝酸钴或醋酸锰，氟化铵，尿素，依次加入到离子水中，均匀搅拌，再将碳纤维纸或石墨纸或碳布置于混合物溶液中，超声处理后进行水热反应，取出碳纤维纸或石墨纸或碳布，用去离子水冲洗，干燥后得到碳纤维纸或石墨纸或碳布的负载样品；(2)以Ag/AgCl作为参比电极、铂作为对电极、干燥后的碳纤维纸或石墨纸或碳布的负载样品作为工作电极，以KOH和NaCl的混合溶液作为电解液，进行电化学CV活化处理，最终制得目标材料整体式碳基电极。本发明在海水电解的过程中，可以高效地抑制析氯反应，稳定工作。

技术领域

本发明涉及一种用于海水电解的整体式碳基电极的制备方法，属于碳材料制备技术领域。

背景技术

由于传统化石能源储量有限所致的能源危机以及燃烧所带来的环境污染等问题，开发可再生的新能源成为大势所趋。氢能由于具有燃烧热值高、燃烧无污染、易储藏运输等特点的能源，被视为最佳的能源载体。目前制氢的主要方法有(煤和天然气等经蒸汽重整法和部分氧化法)矿物燃料转化制氢，生物制氢，光解水制氢，电解水制氢和热分解制氢。其中，电解水制氢因为其制氢的纯度高，且绿色环保，逐渐备受关注，并成为理想的制氢方法之一。

海水是世界范围内的宝贵天然自然资源，合理利用海水备受关注。倘若直接电解海水，不仅能够有效地节约淡水资源，缓解水资源危机，还能够有效利用海水资源，制取清洁能源氢气，进一步缓解能源危机。目前海水电解主要面临如下几个问题：(1)阳极存在析氧和析氯反应的竞争过程，尤其是在大电流密度下析氯反应易发生，产生有毒气体氯气，威胁生命安全以及腐蚀反应设备，造成安全隐患；(2)海水中的氯离子对催化剂的钝化作用，使得催化剂在海水中的循环稳定性降低；(3)催化剂对析氧反应的选择性不高，不仅增加了电能的消耗，还会降低氢气的纯度；(4)从实际应用角度考虑，目前的催化剂多以粉末型为主，在以后的工业应用中还要面临再次成型的问题，成型的过程也会对催化反应的活性位点造成大量的损失，造成反应活性的下降。

发明内容

为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种用于海水电解的整体式碳基电极的制备方法。该制备方法工艺简单、操作安全，原材料简单易得、成本低廉，且制备的材料在海水电解的过程中，可以高效地抑制析氯反应，在400–600mA/cm^-2的大电流密度下能够稳定工作，极大地促进电解水制氢工业技术以及海水资源清洁再利用的迅猛发展。

为了实现上述发明目的，解决现有技术存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种用于海水电解的整体式碳基电极的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将0.1–0.9g硝酸镍，0.04–0.97g硝酸铁或硝酸钴或醋酸锰，0.03–0.4g氟化铵，0.2–0.8g尿素，依次加入到盛有30-50mL去离子水的搅拌器中，均匀搅拌5–20min，搅拌器的转速控制在300–800r/min，待混合物充分溶解后，取长为2-4cm、宽为1-3cm的碳纤维纸或石墨纸或碳布置于混合物溶液中，超声处理5–8min，再将混合物溶液转移至40-60mL的水热釜中，在80–160℃的温度下进行水热反应，反应时间控制在6–12h，反应完成后，取出碳纤维纸或石墨纸或碳布，用去离子水反复冲洗3–5次，放入真空干燥箱中干燥8–12h，干燥温度控制在60–80℃，得到干燥后的碳纤维纸或石墨纸或碳布的负载样品；

步骤2、在三电极的体系下，Ag/AgCl作为参比电极、铂作为对电极、干燥后的碳纤维纸或石墨纸或碳布的负载样品作为工作电极，以0.1–1M KOH和0.1–6M NaCl的混合溶液作为电解液，进行电化学CV活化处理，电压设置为0–1V，扫速为10–100mV/s，活化圈数设置为100–300圈，制得目标材料整体式碳基电极。