[发明专利]乙氧基亚甲基丙二腈合成新工艺

说明书

本发明公开乙氧基亚甲基丙二腈合成新工艺，包括以下步骤：S1.清洗、干燥反应釜至无水，自然冷却至室温，加入原甲酸三乙酯600‑700kg；S2.加入丙二腈150‑200kg，抽入醋酸酐40‑70kg，搅拌0.5‑1小时，丙二腈全部溶解，升温至90～100℃保温反应2小时；S3.反应过程中，接收反应产生的副产物乙醇；S4.接收乙醇450‑500kg，停止回收溶剂；S5.反应釜内通氮气，自然冷却至室温；S6.通冷媒降温至0～5℃析晶；S7.离心、烘干得乙氧基亚甲基丙二腈。本发明将无机盐氯化锌或者氯化锂催化剂改换为醋酸酐，改进后的方法避免了溶剂和催化剂之间不好溶解的问题，反应速度快，提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及生物化工技术领域，具体为乙氧基亚甲基丙二腈合成新工艺。

背景技术

乙氧亚甲基丙二腈呈白色至类白色结晶性粉末，不溶于水，溶于甲醇、乙醇等有机溶剂，熔点65℃-67℃，沸点160℃(12mmHg)，常用于制备工业化学品、医药化学品的中间体，如用作制备米力农的中间体。

现有技术主要采用无机盐催化剂，这类催化剂在溶剂中的溶剂型较差，导致催化效果不理想，影响反应速度和产品收率，生产成本高、产率低。

发明内容

为解决以上现有问题，本发明提供乙氧基亚甲基丙二腈合成新工艺。本发明通过以下技术方案实现。

乙氧基亚甲基丙二腈合成新工艺，包括以下步骤：

S1.清洗、干燥反应釜至无水，自然冷却至室温，加入原甲酸三乙酯600-700kg；

S2.加入丙二腈150-200kg，抽入醋酸酐40-70kg，搅拌0.5-1小时，丙二腈全部溶解，升温至90～100℃保温反应2小时；

S3.反应过程中，接收反应产生的副产物乙醇；

S4.接收乙醇450-500kg，停止回收溶剂；

S5.反应釜内通氮气，自然冷却至室温；

S6.通冷媒降温至0～5℃析晶；

S7.离心、烘干得乙氧基亚甲基丙二腈。

进一步优化的，所述冷媒为LM-4载冷剂。

进一步的，整个操作过程工人必须戴好防护用品。

本发明的有益效果：

本发明乙氧基亚甲基丙二腈合成新工艺反应过程中可以回收溶剂，缩短了反应时间，提高了设备利用率，从而降低成本；将无机盐氯化锌或者氯化锂催化剂改换为醋酸酐，改进后的方法避免了溶剂和催化剂之间不好溶解的问题，醋酸酐和原甲酸三乙酯互溶性很好，反应速度快，提高了生产效率，从而降低了生产成本，生产的安全性大为提高，排放减少，收率和质量稳定，取得了很好的经济效益。

附图说明

图1为本发明具体实施例1合成的乙氧基亚甲基丙二腈检测结果。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明的技术方案作更为详细、完整的说明。

具体实施例1

乙氧基亚甲基丙二腈合成新工艺，包括以下步骤：

S1.清洗、干燥反应釜至无水，自然冷却至室温，加入原甲酸三乙酯700kg；

S2.加入丙二腈150kg，抽入醋酸酐50kg，搅拌半小时，丙二腈全部溶解，升温至90～95℃保温反应2小时；

S3.反应过程中，接收反应产生的副产物乙醇；

S4.接收溶剂约500kg，停止回收溶剂；