[发明专利]一种苯酚类化合物对位胺化去芳构化的方法有效
| 申请号： | 202010342627.0 | 申请日： | 2020-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN111362841B | 公开（公告）日： | 2022-05-03 |
| 发明（设计）人： | 李栋;赵瑞楠;张谦 | 申请（专利权）人： | 武汉英纳氏药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C281/02 | 分类号： | C07C281/02 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 吴楚 |
| 地址： | 430075 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯酚 化合物 对位 胺化去芳构化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种苯酚类化合物对位胺化去芳构化的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在反应器中依次加入催化剂Ag2O、反应物一、反应物二、溶剂水，将反应器置于冰浴中搅拌反应0.5～10小时；
(2)将所得反应液用有机溶剂萃取，有机相经减压蒸馏得粗产品，再经柱色谱分离纯化得苯酚类化合物胺化去芳构化产物；
所述反应物一为对甲酚、2,4-二甲基苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、2-叔丁基对甲酚、2-氟-4-甲基苯酚、2-溴-4-甲基苯酚、2,4,6-三甲基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚、3,4-二甲苯酚、3-氟-4-甲基苯酚、4-乙基苯酚、4-异丙基苯酚、对羟基苯乙酸甲酯中的任一种；
所述反应物二为偶氮二甲酸二乙酯；
所述反应通式为：
其中，R1和R2对应反应物一中苯环上的取代基。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应物一、反应物二的当量比为1：2，所述催化剂Ag2O的摩尔量占反应物一及反应物二总摩尔量的1～5％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)先向所得反应液中加入水，然后用乙酸乙酯进行萃取粗产物，萃取次数不少于3次。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Ag2O的纯度不低于95％，水为超纯水、蒸馏水或自来水。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，色谱分离时洗脱液为乙酸乙酯和石油醚的混合溶液。
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