[发明专利]一种铜粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种利用超高纯铜电解废液的硝酸体系电积制备铜粉的方法，包括：以电解超高纯阴极铜的硝酸体系为电积液，控制硝酸铜电解液中铜离子的浓度为15～35g/L，硝酸浓度为2～10g/L，氯离子浓度为40～60mg/L；以钛板为阴极，铱钽涂层钛电极为阳极，向电积液中加入表面活性剂，并预循环；在低位槽内安装离子柱，装入吸酸树脂，电流密度为600～1000A/m²，边电积边循环，得到电积铜粉，将得到的铜粉洗涤、抗氧化并烘干后得到成品铜粉。本发明首次在超高纯铜电解废液的硝酸体系电积出铜粉，可以回收超高纯铜电解废液中的铜离子，制备出纯度高的铜粉颗粒，并且避免电解系统因铜离子浓度过高而影响电解进行。

技术领域

本发明涉及铜粉技术领域，尤其涉及一种铜粉的制备方法。

背景技术

品位为99.9999％的超高纯铜具有极少杂质，具有良好的导热性能和导电性能，可以应用在离子镀膜、溅射靶材，具有极高的现实意义与经济价值。

目前制备超高纯铜的方法主要有真空熔炼法、离子交换法、电解精炼法。采用电解精炼法制备超高纯铜具有工艺流程简单、影响因素少等优点，但是在硫酸体系中电解会使电解阴极铜中杂质含量高，难以达到6N的纯度。采用硝酸体系电解超高纯铜可以制备出表面光滑致密、杂质含量极少的超高纯阴极铜，但是在电解的过程中由于铜离子浓度不断升高，影响电解的进行，因此必须对电解液进行处理以降低电解系统中的铜离子浓度。采用化学沉淀法会使其附加值降低，不能直接以单质铜的形式回收，而且会产生尾液与固废。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用超高纯铜电解废液的硝酸体系电积制备铜粉的方法，采用本发明中的电积法可以使硝酸铜电解液中的铜离子以铜粉的形式析出，制备出粒度均匀、纯度高的铜粉，本发明提供的方法可以解决硝酸体系铜离子升高的问题，并且可以以铜粉的形式直接回收铜。

本发明提供了一种铜粉的制备方法，包括：

以钛板为阴极，铱钽涂层钛电极为阳极，在电积液中进行电积，得到铜粉；

所述电积液中铜离子的浓度为15～35g/L，硝酸浓度为2～10g/L，氯离子浓度为40～60mg/L；

所述电积液中含有表面活性剂；

所述电积液中设置有吸酸树脂。

本发明对所述钛板没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的钛板即可，如可采用苏州枫港钛业公司提供的钛板(TA1、TA2)产品，尺寸优选为18×20cm。

在本发明中，由于硝酸与氧气的产生，会对阳极板产生氧化作用，因而使用铱钽涂层钛电极作为电积阳极，其是酸性介质放氧反应非常好的电极材料。在本发明中，所述铱钽涂层钛电极优选包括钛金属基体，以及钛金属基体表面的铱钽涂层，所述铱钽涂层的厚度优选为4～6微米，更优选为5微米；铱钽含量优选为8～12g/m²，更优选为10g/m²；所述铱钽涂层钛电极的板厚优选为1～2mm，更优选为1.5mm，尺寸优选为18×20cm。本发明对所述铱钽涂层钛电极的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的铱钽涂层钛电极即可，可由市场购买获得，如可采用宝鸡锐诚钛业公司提供的铱钽涂层钛电极。

在本发明中，所述电积液的来源优选为制备超高纯铜过程中待净化的硝酸以及硝酸铜电解液，为通过硝酸体系电解液配制得到的，所述电积液中铜离子的浓度优选为15～35g/L，更优选为18～25g/L，最优选为20g/L；硝酸浓度优选为4～8g/L，更优选为5～6g/L；氯离子浓度优选为45～55mg/L，更优选为48～52mg/L，最优选为50mg/L。在本发明中，将所述硝酸体系电解液配制成所需成分的电积液的方法优选为：将制备超高纯铜过程中的电解液中铜离子按照目标浓度进行稀释，然后根据成分检测化验结果调整电解液中的其他组分浓度，使其满足电积液的成分需求。