[发明专利]基于相转化的纤维素聚乙烯醇复合膜及超级电容的制备方法

权利要求书

1.一种基于相转化的纤维素聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，包括：

利用氢氧化钠、尿素、纤维素原料制备得到纤维素溶液；制备聚乙烯醇溶液；将纤维素溶液和聚乙烯醇溶液按比例混合后成膜得到薄膜，所述薄膜中纤维素占薄膜固含量的10~25%；使用氯化钙和盐酸混合溶液对所述薄膜浸泡再生处理，再使用甘油浸泡塑化处理，最后干燥得到所述纤维素聚乙烯醇复合膜；

所述纤维素原料的制备方法为：

使用稻草或稻壳作为原料粉碎筛选得到稻草粉末；

将筛选出的稻草粉末置于浴比为50 g/L的溶液中进行水浴加热，溶液中添加40g/L的NaOH和2g/L的NaHSO₃，控制水浴温度90℃的条件，加热4小时，期间进行充分的搅拌，过滤得到固形物；

将所得固形物、10g/L的亚氯酸钠、5~6 ml醋酸混合，在70℃的水浴条件下搅拌加热4小时，期间每隔1小时添加一次醋酸，每次添加量5~6 ml；完成水浴加热后对固形物进行充分水洗，过滤后置于60℃的干燥箱进行充分干燥，即得到所述纤维素原料。

2.如权利要求1所述的基于相转化的纤维素聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述纤维素溶液的质量百分浓度为2%；所述聚乙烯醇溶液的质量百分浓度为9%；所述薄膜中纤维素占薄膜固含量的20%。

3.如权利要求2所述的基于相转化的纤维素聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，具体为：

1）取适量干燥稻草或稻壳，剪成3~4 cm的小段后使用万能粉碎机进行粉碎处理，随后用40目筛子进行筛选，分离出稻草粉末；

2）将筛选出的稻草粉末置于浴比为50 g/L的溶液进行水浴加热，溶液中添加适量40g/L的NaOH，2g/L的NaHSO₃，控制水浴温度90℃的条件，加热4小时，期间进行充分的搅拌，以便于良好地进行反应，过滤得到固形物；

3）在所得的固形物中，加入10g/L的亚氯酸钠，5~6 ml醋酸，在70℃的水浴条件下搅拌加热4小时，期间每隔1小时添加一次醋酸，每次添加量5-6 ml；完成水浴加热后对固形物进行充分水洗，过滤后置于60℃的干燥箱进行充分干燥，干燥后取出的即为纤维素原料；

4）配制NaOH含量为7%，尿素含量为12%的水溶液，称取所需量的稻草纤维素，在冷冻槽中使纤维素在-12℃的条件下与该水溶液充分作用，所得即为2 wt%的纤维素溶液；

5）称取一定质量的PVA颗粒，使其在95℃以上的水浴条件下溶于适量的蒸馏水，获得9wt%的PVA溶液；

6）按比例取所得纤维素溶液与PVA溶液于一个烧杯中，放入转子后置于电磁搅拌器上搅拌20 min，取下后倒入玻璃槽，用滴管吸出气泡后使液体均匀布满玻璃槽内，放入温度设置为60 ℃的真空干燥箱内干燥，待干燥后取出得到薄膜；

7）配出对应份数的每份为250 ml的含有质量分数5%CaCl₂和3%HCl的溶液，用该溶液浸泡处理薄膜20 min后，用清水进行洗涤，沥干后再用30%的甘油溶液150 ml进行浸泡处理，20 min后取出进行清洗，沥干后放置到清水中浸泡整夜，浸泡后将膜取出，用真空冷冻干燥箱对薄膜进行干燥处理即得到所述纤维素聚乙烯醇复合膜。

4.如权利要求3所述的基于相转化的纤维素聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述纤维素溶液与PVA溶液的体比例为：50:100或75:94或100:89或125:83的体积比。

5.一种超级电容器的制备方法，利用权利要求1~4任一制备方法制得的纤维素聚乙烯醇复合膜，其特征在于，包括：

将80wt％的活性炭、10wt％的乙炔炭黑和10wt％的聚四氟乙烯的混合物均匀地装载在镍泡沫基材上制备得到工作电极；

将获得的工作电极和纤维素聚乙烯醇复合膜浸入6 M KOH溶液中48 h，然后使用滤纸除去电极和纤维素聚乙烯醇复合膜上的残留电解质；使用纤维素聚乙烯醇复合膜作为隔膜，采用电极-隔板-电极的三明治结构组装得到所述超级电容器。