[发明专利]一种检测头孢克肟相关杂质的方法

权利要求书

1.一种检测头孢克肟相关杂质的方法，采用液相色谱通过反相色谱法进行检测，其特征在于：所述相关杂质为杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F和杂质G；检测条件包括：

流动相包括由A相和B相混合而得的混合溶液，A相为添加有机溶剂的乙酸铵水溶液，B相为添加乙酸铵溶液的有机溶剂；所述A相和B相中的有机溶剂均为甲醇，所述B相中的乙酸铵溶液为乙酸铵水溶液，所述A相中甲醇与水体积比为52.5:1000，所述B相中水与甲醇的体积比为1:1；A相的pH为4.5，B相的pH为4.2；

检测过程中采用的洗脱程序为梯度洗脱，检测过程中流动相由A相和B相组成，洗脱梯度设置如下：

时间 A相体积占比%

0min 80~100

5min 75~95

10min 75~95

20min 72~92

50min 60~80

60min 0~20

65min 0~20

70min 80~100

80min 80~100；

色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。

2.根据权利要求1所述的检测头孢克肟相关杂质的方法，其特征在于：流动相由A相和B相组成，洗脱梯度设置如下：

时间 A相体积占比%

0min 100

5min 95

10min 95

20min 92

50min 80

60min 0

65min 0

70min 100

80min 100。

3.根据权利要求1所述的检测头孢克肟相关杂质的方法，其特征在于：所述A相中乙酸铵的质量浓度为0.01~1%。

4.根据权利要求1所述的检测头孢克肟相关杂质的方法，其特征在于：所述A相中乙酸铵的质量浓度为0.1~1%。

5.根据权利要求1所述的检测头孢克肟相关杂质的方法，其特征在于：所述A相中乙酸铵的质量浓度为0.1~0.5%。

6.根据权利要求1所述的检测头孢克肟相关杂质的方法，其特征在于：所述检测条件还包括以下ii-v中的至少一项：

ii.色谱柱规格为4.6*250mm，5μm；

iii.柱温30~50℃；

iv.流速1.0~2.0ml/min；

v.采用紫外检测器进行检测，检测波长为254nm。

7.根据权利要求1至6任一项所述的检测头孢克肟相关杂质的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

S1、制备供试品溶液和标准溶液；

S2、对供试品溶液和标准溶液通过液相色谱进行检测；

S3、对检测结果进行分析。

8.根据权利要求7所述的检测头孢克肟相关杂质的方法，其特征在于：所述供试品选自头孢克肟原料药、头孢克肟胶囊、头孢克肟颗粒、头孢克肟片、头孢克肟分散片或头孢克肟混悬剂中的至少一种。

9.根据权利要求7所述的检测头孢克肟相关杂质的方法，其特征在于：所述步骤S3中的分析包括定性和/或定量分析。

10.根据权利要求9所述的检测头孢克肟相关杂质的方法，其特征在于：所述分析采用的方法选自面积归一化法、自身对照法、内标法或外标法中的至少一种。