[发明专利]一种甲醇制备无水甲醛的系统及方法有效
申请号: | 202010344628.9 | 申请日: | 2020-04-27 |
公开(公告)号: | CN111559960B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 陈华;胡建国;卢建华;郁刘军;刘红喜;李桂成;董云海 | 申请(专利权)人: | 西安市尚华科技开发有限责任公司;江苏永大化工设备有限公司 |
主分类号: | C07C47/04 | 分类号: | C07C47/04;C07C45/00;C07C45/78;C01B3/22;C01B3/52 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 赵徐平 |
地址: | 710000 陕西省西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醇 制备 无水 甲醛 系统 方法 | ||
1.一种甲醇制备无水甲醛的装置,其特征在于,包括脱氢反应器,以及与所述脱氢反应器连接的熔盐循环单元、甲醇预处理单元和产物冷却单元;所述产物冷却单元分别与所述熔盐循环单元和所述甲醇预处理单元连接;
其中,所述熔盐循环单元包括熔盐釜、熔盐泵、熔盐导热油热交换器和熔盐炉;所述熔盐釜上游连接所述脱氢反应器,下游通过所述熔盐泵与所述熔盐导热油交换器连接;所述熔盐导热油交换器下游连接所述熔盐炉,所述熔盐炉与所述脱氢反应器连接。
2.根据权利要求1所述的一种甲醇制备无水甲醛的装置,其特征在于,所述甲醇预处理单元包括甲醇汽化器和甲醇导热油热交换器,所述甲醇汽化器将甲醇汽化,通过所述甲醇导热油交换器与所述脱氢反应器连接。
3.根据权利要求2所述的一种甲醇制备无水甲醛的装置,其特征在于,所述产物冷却单元包括急冷器、冷凝器、蒸汽发生器、真空泵和导热油储罐;所述急冷器上游连接所述脱氢反应器,下游连接所述冷凝器;所述冷凝器与所述蒸汽发生器循环连接,所述冷凝器下游连接所述真空泵;所述导热油储罐分别与所述急冷器、所述熔盐导热油热交换器和所述甲醇导热油热交换器循环连接。
4.根据权利要求3所述的一种甲醇制备无水甲醛的装置,其特征在于,还包括甲醛吸收单元,所述甲醛吸收单元包括第一吸收塔和第二吸收塔;
所述第一吸收塔的塔釜连接所述真空泵,塔底输出无水甲醛,塔顶与所述第二吸收塔连接;
所述第二吸收塔的塔釜与所述第一吸收塔的塔顶连接,塔底与下游装置连接或与收集装置连接,塔顶设置氢气出口;
所述第一吸收塔和所述第二吸收塔的内部由上至下依次设置多层筛板和多层填料层,每层所述填料层的顶部设置有液体分布器,底部设置有液体集液盘,所述液体集液盘通过泵、甲醛冷却器与所述液体分布器连接。
5.根据权利要求4所述的一种甲醇制备无水甲醛的装置,其特征在于,所述甲醛冷却器包括冷冻水换热器和循环水换热器,第一层所述填料层对应设置所述冷冻水换热器,其余所述填料层与所述循环水换热器对应。
6.一种甲醇制备无水甲醛的方法,其特征在于,采用如权利要求1~5任一项所述装置,具体包括如下步骤:
(1)向甲醇脱氢单元内通入氮气;甲醇通入甲醇预处理单元,汽化后进入脱氢反应器,通过熔盐循环单元控制脱氢反应温度,甲醇在催化剂作用下发生脱氢反应;
(2)通过真空泵抽真空,使反应气体依次经过急冷器、冷凝器冷却;
(3)将冷却的反应气体通入第一吸收塔,被吸收液吸收,得到无水甲醛;剩余气体通入第二吸收塔被精制水吸收,剩余氢气从塔顶排出,塔底收集得到甲醛水溶液。
7.根据权利要求6所述的一种甲醇制备无水甲醛的方法,其特征在于,步骤(1)中向甲醇脱氢单元内通入氮气,控制氧气浓度1000ppm;所述汽化的温度为65℃~320℃;所述脱氢反应的温度为350℃~750℃,所述催化剂为银负载纳米级稀有金属催化剂。
8.根据权利要求6所述的一种甲醇制备无水甲醛的方法,其特征在于,步骤(2)中所述抽真空的压力为-1kPa~-99kPa,冷却至80~120℃。
9.根据权利要求6所述的一种甲醇制备无水甲醛的方法,其特征在于,步骤(3)所述吸收液为甲醇或甲缩醛;所述第一吸收塔的塔顶温度为20~70℃,塔底温度为50~130℃,塔压为30kPa~800kPa;所述第二吸收塔的塔顶温度为20~30℃,塔底温度为60~90℃,塔压为30kPa~70kPa。
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