[发明专利]用于净化含钛滤液中非金属杂质的方法有效
申请号: | 202010345668.5 | 申请日: | 2020-04-27 |
公开(公告)号: | CN113636591B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 杜宏斌;包满;祝平;李红卫;张祥安;孙晓薇;于连杰;甘放遗 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化催化剂有限公司 |
主分类号: | C01G23/02 | 分类号: | C01G23/02 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘兵;戴香芸 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 净化 滤液 中非 金属 杂质 方法 | ||
1.一种用于净化含钛滤液中非金属杂质的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将含钛滤液经过薄膜蒸发器进行蒸发,收集底部馏出液体,得到含钛蒸馏液;
2)将含钛蒸馏液与醇类有机溶剂和惰性有机溶剂进行混合,得到含钛蒸馏液的混合物,其中,所述惰性有机溶剂为链烷烃和环烷烃中的一种或多种;
3)将步骤2)得到的混合物静置分层,将下层的油状混合物和上清液进行液液分离;
4)将步骤3)得到的上清液进行蒸馏分离,分别得到四氯化钛和有机溶剂,
其中,所述含钛滤液为乙烯聚合催化剂制备过程产生的母液和钛处理液中的一种或两种以上的混合物,
所述惰性有机溶剂与含钛蒸馏液的体积比为1~10:1,所述醇类有机溶剂与含钛蒸馏液的体积比为0.2~0.8:1,
所述环烷烃为环戊烷、环己烷、二甲基环丙烷、乙基环丙烷、甲基环丁烷和甲基环戊烷中的一种或多种,
所述链烷烃为戊烷、己烷、庚烷和辛烷中的一种或多种,
所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、环戊醇、苯甲醇和苯乙醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,将步骤4)得到的四氯化钛用于制备乙烯聚合催化剂,将步骤4)得到的有机溶剂用作所述惰性有机溶剂和/或醇类有机溶剂。
3.根据权利要求1所述方法,其中,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、癸醇、环戊醇和苯甲醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述方法,其中,所述惰性有机溶剂与含钛蒸馏液的体积比3~6:1,所述醇类有机溶剂与含钛蒸馏液的体积比为0.4~0.6:1。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述含钛滤液经过薄膜蒸发器高效蒸发,在蒸发器内壁形成流动的液膜,液膜厚度为小于3cm,停留时间小于5分钟。
6.根据权利要求1或2所述方法,其中,所述含钛滤液含有甲苯和四氯化钛,所述含钛滤液经过薄膜蒸发器高效蒸发,甲苯及部分四氯化钛形成蒸汽流从顶部分离,底部得到含四氯化钛和磷、硅化合物的含钛蒸馏液。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述含钛滤液经过薄膜蒸发器进行减压蒸馏,所述减压蒸馏的条件包括:相对真空度为-50kPa~-98kPa,温度为65~110℃。
8.根据权利要求1或2所述方法,其中,所述混合时的温度为-20~50℃,混合时间为0.1~10h。
9.根据权利要求1或2所述方法,其中,所述静置时的温度为-20℃~30℃,静置时间为0.1~10h。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述上清液组成中有机溶剂含量85~97重量%,四氯化钛含量为1~10重量%。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,通过常压蒸馏、减压蒸馏、常压精馏和减压精馏中的一种或多种,分离得到四氯化钛和有机溶剂。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,通过精馏分离得到四氯化钛和有机溶剂。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,所述精馏的温度为130~138℃。
14.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述油状混合物含有磷、硅、氯和钛。
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