[发明专利]一种高纯度重楼皂苷Ⅶ的制备方法及质量控制方法

说明书

本发明涉及一种高纯度重楼皂苷Ⅶ的制备方法及质量控制方法，以百合科植物云南重楼、华重楼或多叶重楼的干燥果壳为原料，用乙醇溶液回流提取，建立重楼皂苷Ⅶ化学对照品的批量提取工艺、纯度与含量以及杂质检查的分析测定方法，从而建立重楼皂苷Ⅶ化学对照品的技术标准，为其作为中药化学对照品以及药材和制剂的质量标准研究提供科学基础和保证。本发明工艺设计合理，工艺简单，分离速度快，生产周期短，所得产品纯度高，含量达98%以上，质量可控，适合工业化生产，具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，具体是一种高纯度重楼皂苷Ⅶ的制备方法及质量控制方法。

背景技术

化学对照品又称标准品，是中药质量标准研究、质量检测和质量控制的实物对照，中药化学对照品的研究，是中药标准化研究的一个非常重要的部分，对产品的质量评价，特别是在药品生产的质量控制中，中药化学对照品起着极其重大的作用，是中药质量控制的基础与核心。

重楼皂苷Ⅶ是一种皂苷类化学成分，是云南重楼、华重楼、多叶重楼、七叶一枝花等植物的活性成分之一，也是许多植物和药品标准质量控制的指标性成分。目前虽已有相应的国家药品标准物质，但国内外对重楼皂苷Ⅶ中药化学对照品的系统研究未见报道，参照中药化学对照品（供含量测定用）的技术要求，对重楼皂苷Ⅶ化学对照品进行研究，建立重楼皂苷Ⅶ化学对照品的批量提取工艺、纯度与含量以及杂质检查的分析测定方法，从而建立重楼皂苷Ⅶ化学对照品的技术标准，为其作为中药化学对照品以及药材和制剂的质量标准研究提供科学基础和保证。

重楼皂苷Ⅶ是从百合科植物云南重楼Paris polyphylla Smith var.yunnanensis (Franch.)Hand.-Mazz.、华重楼Paris polyphylla Smith var. chinensis(Franch.) Hara、多叶重楼Paris polyphylla Smith等中分离得到的活性物质，从公开文献所知，重楼皂苷Ⅶ的提取分离过程和含量测定方法，主要有以下几种方法：

1.【题名】北重楼的化学成分研究（黄贤校,高文远,满淑丽,闫娟娟,王彦丽.北重楼的化学成分研究[J].中国中药杂志,2009,34(14):1812-1815）：取北重楼的全草(2.1kg)，分别用95%和60%的乙醇加热各回流提取4次，每次3 h，合并滤液，减压回收乙醇得浸膏，加入适量水混悬后，分别用石油醚、醋酸乙酯和水饱和正丁醇进行萃取。正丁醇部分过硅胶柱粗分离，用三氯甲烷-甲醇系统(100∶0，95∶5，9∶1，8∶2∶0.2，7∶3∶0.3，6∶4∶0.4，甲醇)梯度洗脱，得到10个组分，其中对第7个组分再进行PTLC得到重楼皂苷Ⅶ。

2.【题名】长药隔重楼中甾体皂苷成分的分离与结构鉴定（刘显波,张浩,雍正平,薛丹.长药隔重楼中甾体皂苷成分的分离与结构鉴定[J].华西药学杂志,2010,25(05):508-511）：称取5.3 kg长药隔重楼干燥根茎粗粉，用70%乙醇于室温下反复渗漉提取(共20倍药材量)，提取液合并减压浓缩至无醇味，加入适量水混悬分散，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取后，剩余水层溶液中加入大量水稀释，过大孔树脂D101，用30%、50%、70%、95%乙醇依次洗脱，将洗脱液分别回收至干浸膏。取8 g70%洗脱部位进行硅胶柱色谱分离，氯仿-甲醇系统(6∶1、5∶1、4∶1、3∶1)梯度洗脱，得到5个组分(Fr.7～11)。Fr.9经预装硅胶中压柱层析处理，氯仿-甲醇系(5∶1、4∶1、3∶1)梯度洗脱，然后经Sephadex LH-20纯化得到重楼皂苷Ⅶ 73mg。