[发明专利]一种制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法有效

专利信息
申请号: 202010346691.6 申请日: 2020-04-28
公开(公告)号: CN111517922B 公开(公告)日: 2022-11-04
发明(设计)人: 王加琦;袁帅;丰茂英;卢福广;曹娜;丛鑫;刘振峰;刘超;黄少峰;崔乾;余炎冰;何金同;黎源 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07C37/62 分类号: C07C37/62;C07C37/84;C07C39/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 甲基 苯酚 方法
【权利要求书】:

1.一种制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法,其特征在于,该方法是以光气为氯化试剂,以饱和氮氧杂环化合物为促进剂,由3,5-二甲基苯酚进行氯化反应得到4-氯-3,5-二甲基苯酚;

所述饱和氮氧杂环化合物具有如式Ⅰ所示的结构,

式中,表示含氮氧杂原子的饱和多元杂环,所述饱和多元杂环成环原子数为5~18;

R选自取代或未取代的烷基、环烷基。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述饱和多元杂环为饱和六元环。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R选自C原子数为1~6的烷基或环烷基;取代的烷基、环烷基其取代基选自烷氧基、氯。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述饱和氮氧杂环化合物为取代的吗啉衍生物,具有如式Ⅱ所示的结构,

式中,R选自取代或未取代的烷基、环烷基。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,R选自C原子数为1~6的烷基或环烷基;取代的烷基、环烷基其取代基选自烷氧基、氯。

6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述饱和氮氧杂环化合物为N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、4-环戊基吗啉、4-环己基吗啉、4-(2-甲氧基乙基)吗啉、4-(环己基甲基)吗啉、4-(2-氯乙基)吗啉。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述饱和氮氧杂环化合物为N-甲基吗啉、4-环戊基吗啉、4-环己基吗啉、4-(环己基甲基)吗啉中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述光气的用量与3,5-二甲基苯酚的摩尔比为(1~3):1;

所述光气的加料时间控制为0.5~2h;所述3,5-二甲基苯酚加料时间控制为0.5~2h。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述光气的用量与3,5-二甲基苯酚的摩尔比为(2~3):1。

10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述光气的加料时间控制为0.5~1h。

11.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述3,5-二甲基苯酚加料时间控制为0.5~1h。

12.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述3,5-二甲基苯酚与光气同时加料。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述促进剂的用量为3,5-二甲基苯酚的0.5~20wt%。

14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述促进剂的用量为3,5-二甲基苯酚的0.5~5wt%。

15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述促进剂的用量为3,5-二甲基苯酚的1~2.5wt%。

16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯化反应,反应温度为30~120℃,反应时间为2~8h,反应压力为≤5MPaA。

17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述氯化反应,反应温度为80~100℃,反应时间为2~5h,反应压力为常压。

18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯化反应气体氛围为惰性气体。

19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气或氩气。

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