[发明专利]一种负载碳化钒的CoP微球三功能催化材料的制备方法及其应用

说明书

本发明公布了一种负载碳化钒的CoP微球三功能催化材料的制备及其应用，即一种能催化尿素降解，析氢反应(HER)和析氧反应(OER)的三功能催化剂。将均苯三甲酸(C₉H₆O₆)、对苯二甲酸(C₈H₆O₄)、六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂.6H₂O)、P‑123和偏钒酸铵(NH₄VO₃)溶于乙二醇和去离子水的混合溶剂，再往其中加入一定量的醋酸，搅拌均匀后进行水热反应，制得V/Co‑MOF前躯体，再将前驱体进行低温空烧，得到V₈C₇/Co₃O₄中间体，以次磷酸钠为磷源，将V₈C₇/Co₃O₄中间体和次磷酸钠按一定比例置于同一瓷舟的两端，将磷源放置在气流上游，在惰性气氛下置于管式炉中低温煅烧，得到V₈C₇/CoP催化材料。该催化剂制备方法简易且在电催化尿素降解和产氢方面均具有潜在应用价值。

技术领域

本发明涉及催化剂制备方法技术领域，具体涉及一种负载碳化钒的CoP微球三功能催化材料的制备方法及其应用。

背景技术

目前，随着化石燃料的枯竭和全球环境危机的加剧，利用清洁高效的可持续能源替代化石燃料成为了人们的迫切需要。由于氢能具有能量转换效率高，来源丰富、产物清洁等优点，因而氢能极有可能成为化石燃料的一种替代品。在众多的氢气制备方法中，电化学产氢被认为是一种有前景的途径，而阴阳极的高过电位阻碍了电化学产氢的发展。虽然铂碳和RuO₂被认为是性能最好的HER和OER催化剂，但铂碳和RuO₂等贵金属稀缺，加上铂催化剂稳定性差等缺点限制了贵金属基催化剂的工业应用，这就需要研究出价格低廉的高活性非贵金属或非金属催化剂来代替贵金属基催化剂。

近年来，过渡金属磷化物具有突出的HER、OER和尿素氧化反应(UOR)催化活性而被广泛研究，但过渡金属磷化物的导电性较差，因此，进一步提高过渡金属磷化物催化材料的性能，成了业内函待解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的问题是：提供一种负载V₈C₇的CoP微球的合成方法，提供一种制备简易，且能广泛应用的三功能催化剂，该催化剂在碱性和酸性条件下都具备优异的催化析氢反应性能且能催化尿素降解辅助产氢。该负载V₈C₇的CoP微球催化剂的合成方法，包括以下步骤：

1)V/Co-MOF-0.18前躯体材料的制备

将0.9894g的Co(NO₃)₂·6H₂O、0.0702g的NH₄VO₃、0.5g的P-123、0.105g的C₉H₆O₆和0.125g的C₈H₆O₄溶于60mL乙二醇和去离子水的混合溶剂,搅拌使其充分混合均匀，再往其中加入2.4mL乙酸调节pH,再将上述溶液倒入100mL反应釜内衬中加热至180℃反应24小时，用无水乙醇和去离子水洗涤、过滤，最后真空干燥得到V/Co-MOF前躯体。

2)V₈C₇/Co₃O₄-0.18中间体材料的制备

将上述所得的前驱体粉末固体至于马弗炉中加热至450℃煅烧2h。得到V₈C₇/Co₃O₄中间体。