[发明专利]一种制备高比表面积纳米碳酸钙的方法

说明书

本发明公开了一种制备高比表面积纳米碳酸钙的方法，其先向氢氧化钙悬浮液中加入尿素搅拌混合，并且用氨水调节pH值得到浆料A，然后将浆料A加热至35～40℃恒温，通入二氧化碳和氮气的混合气体，当浆料A的pH值为6.5～7后停止通入混合气体，继续搅拌1～2h得到浆料B；然后将浆料B在搅拌条件下加热至80～90℃恒温，然后加入复合改性剂保温2～5h，得到纳米碳酸钙悬浮液；最后将纳米碳酸钙悬浮液过滤、冷冻干燥得到纳米碳酸钙。本发明方法解决了现有生产纳米碳酸钙过程中纳米碳酸钙的晶型控制难度大、得到的纳米碳酸钙产品的比表面积小的问题。

技术领域

本发明属于碳酸钙生产技术领域，具体涉及一种制备高比表面积纳米碳酸钙的方法。

背景技术

纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于0.01～0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。目前纳米碳酸钙已广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业。纳米碳酸钙的生产工艺主要运用炭化法，主要有间歇碳化法、连续喷雾碳化法、超重力碳化法等生产方法，如申请号为CN201910964214.3的中国发明专利申请中公开了一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：（1）氢氧化钙溶液处理；（2）碳化处理；（3）改性及悬浮处理；（4）制备抗团聚纳米碳酸钙。该发明一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，通过合理的工艺设计，使得制备得到的纳米碳酸钙具有优异的抗团聚性能；改性能的纳米碳酸钙，活性高，尺寸稳定性好，性能优异，市场前景广阔。但是通过现有方法生产纳米碳酸钙存在生产过程中纳米碳酸钙的晶型控制难度大、得到的纳米碳酸钙产品的比表面积小等问题。

发明内容

针对上述不足，本发明公开了一种制备高比表面积纳米碳酸钙的方法，解决现有生产纳米碳酸钙过程中纳米碳酸钙的晶型控制难度大、得到的纳米碳酸钙产品的比表面积小的问题。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种制备高比表面积纳米碳酸钙的方法，其包括以下步骤：

（1）向氢氧化钙悬浮液中加入尿素搅拌混合，并且用氨水调节pH值为8～9，得到浆料A，然后将浆料A加热至35～40℃恒温，通入体积比为1:2的二氧化碳和氮气的混合气体，当浆料A的pH值为6.5～7后停止通入混合气体，继续搅拌1～2h得到浆料B；所述尿素的加入量为氢氧化钙悬浮液质量的3～5%；

（2）将步骤（1）中得到的浆料B在搅拌条件下加热至80～90℃恒温，然后加入复合改性剂保温2～5h，得到纳米碳酸钙悬浮液；所述复合改性剂的加入量为浆料B质量的3～5%，所述复合改性剂是由硬脂酸、棕榈油酸钠和淀粉混合得到的；

（3）将步骤（2）中得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤、冷冻干燥得到纳米碳酸钙。

进一步的，步骤（1）中在所述氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙的浓度为1～2mol/L。控制氢氧化钙的浓度是为了防止氢氧化钙浓度过大影响碳酸钙晶体形成和晶型的控制，也是防止大量碳酸钙产生造成碳酸钙颗粒团聚。

进一步的，步骤（1）中所述氨水的质量分数为25～30%。

进一步的，步骤（2）中所述复合改性剂是由以下重量份数的组分组成的：硬脂酸10～20份，棕榈油酸钠10～20份，淀粉30～40份。

进一步的，步骤（3）中所述冷冻干燥具体是将经过过滤得到的纳米碳酸钙固体按照3～5℃的速度降温至20～25℃恒温0.5～1h，接着按照3～5℃的速度降温至-20～-30℃恒温预冻2～3h，然后按照1～2℃/min的速度降温至-50～-70℃恒温2～3h，控制压力在0.05～0.08MPa，然后以1～3℃/min的速度升温到25～35℃恒温3～5h，得到纳米碳酸钙。

本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：