[发明专利]一种机械力化学法制备硫化膨胀石墨的方法及应用

说明书

本发明涉及新材料领域，具体涉及一种机械力化学法制备硫化膨胀石墨的方法及应用，方法包括如下步骤：A、将三氧化硫吡啶复合物加入二甲基甲酰胺溶剂中搅拌均匀得到第一混合体系；B、用化学氧化法制备膨胀石墨；C、将膨胀石墨分散在第一混合体系中得到第二混合体系；D、将第二混合体系球磨改性一定时间；E、将球磨后的产品过滤并洗涤，干燥即可得到硫化膨胀石墨。本发明的方法所制备的硫化膨胀石墨与具有大粒径厚片层膨胀石墨相比，经过添加SO₃‑P和DMF研磨改性的硫化膨胀石墨的微观表面多孔性表现出显著的增加，以及粒径明显的减小。

技术领域

本发明涉及新材料领域，具体涉及一种机械力化学法制备硫化膨胀石墨的方法及应用。

背景技术

膨胀石墨(EG)因为没有破坏天然石墨的六角网状结构，所以石墨优异的理化性质得以保持，又因为其他非碳质反应物的插入，使石墨插层化合物呈现出新的性能。膨胀石墨不仅具备耐热、耐腐蚀、耐辐射、导电、自润滑等特性，还具备轻质、柔软、多孔、可压缩、回弹性等性能。膨胀石墨由于内部有大量的网状孔结构，具有大的比表面积，高的表面活性和较强的吸附性能。

重金属铅化学稳定性好，它是重金属中“五毒”之一，尤其是Pb²⁺，极易在生物体内富集，它被动植物吸收同时沿着食物链进入人体后会严重破坏人体内正常组织系统的运作。它不仅可以通过酶或者蛋白质中的-SH结合而抑制酶、还可以通过改变激素的循环水平而破坏骨细胞的功能，进而损伤中枢神经系统。当铅过量时，会引发肝肾损伤及大脑反应迟缓；孕妇体内铅超标会造成婴儿先天智力低下。因此，降低废水中Pb²⁺含量使其达到标准浓度0.05–0.1mg/L，是十分必要的。目前去除污水中Pb²⁺通常采用的处理方法有：物理方法，如沉淀、浮选、过滤等；化学方法有中和、氧化还原、吸附等。生物法是利用植物及微生物的富集、吸收、吸附、絮凝等作用将重金属离子去除的方法，包括植物修复法、生物絮凝法、生物吸附法和基因工程技术等。其中，吸附法成本低廉、吸附速率快、吸附效果好、不产生污泥，甚至能实现吸附剂的再生重复利用。虽然目前已涌现大量用于处理重金属废水的吸附材料，但是制备出吸附效率高、无二次污染和重复利用性能好的吸附剂依然是一项挑战。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种机械力化学法制备硫化膨胀石墨的方法，增大膨化石墨的比表面积、降低粒度、提高膨胀石墨的吸附能力。

本发明的目的之二在于提供一种机械力化学法制备硫化膨胀石墨的方法制备的硫化膨胀石墨的应用。

本发明实现目的之一所采用的方案是：一种机械力化学法制备硫化膨胀石墨的方法，包括如下步骤：

A、将三氧化硫吡啶复合物加入二甲基甲酰胺溶剂中搅拌均匀得到第一混合体系；

B、用化学氧化法制备膨胀石墨；

C、将膨胀石墨分散在第一混合体系中得到第二混合体系；

D、将第二混合体系球磨改性一定时间；

E、将球磨后的产品过滤并洗涤，干燥即可得到硫化膨胀石墨。

由机械力化学法所制备的硫化膨胀石墨(SEG)与具有大粒径厚片层膨胀石墨(EG)相比，经过添加SO₃-P和DMF研磨改性的硫化膨胀石墨的微观表面多孔性表现出显著的增加，以及粒径明显的减小。经过硫化官能团改性的硫化膨胀石墨的表面具有多孔结构，导致重金属离子在SEG中扩散速度加快，提高了膨胀石墨的吸附能力。采用球磨对膨胀石墨进行改性，在球磨的过程中膨胀石墨暴露出更多新鲜的表面，内部形成更多孔道，改性后的硫化膨胀石墨粒度明显减小，因此硫化膨胀石墨教膨胀石墨的比较面积大得多，用机械力化学法制备硫化膨胀石墨对于提高膨胀石墨比较面积和吸附性能有着重要的意义。