[发明专利]一种非溶出型抗菌整理剂及其制备方法在审
申请号: | 202010347924.4 | 申请日: | 2020-04-28 |
公开(公告)号: | CN111424427A | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 郭春林 | 申请(专利权)人: | 江苏惠兴康科技有限公司 |
主分类号: | D06M15/356 | 分类号: | D06M15/356;D06M15/277;C08F230/08;C08F220/24;C08F222/38;C07F7/18 |
代理公司: | 镇江基德专利代理事务所(普通合伙) 32306 | 代理人: | 邓月芳 |
地址: | 212200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 非溶出型 抗菌 整理 及其 制备 方法 | ||
1.一种非溶出型抗菌整理剂,其特征在于,按重量份数计包括:
所述的季铵盐抗菌单体由以下制备方法得到:
(1)将物质的量比为2.02-2.1:1的长链卤代烯烃与四甲基-1,4-丁二胺加入带有冷凝回流装置的搪瓷反应釜中混合均匀,然后加入溶剂和阻聚剂,90-110℃下加热回流20-48h,旋去溶剂,用乙醚萃洗去除阻聚剂和未反应的长链卤代烯烃,得到双子季铵盐;
(2)将β-氯乙基三甲氧基硅烷和混合溶剂加入到反应釜中,搅拌条件下以10℃/min的升温速率升温,当温度达到60℃时,将步骤(1)中的双子季铵盐滴加入反应釜中,2-3h滴加完毕;以10℃/min的升温速率继续升温至80℃,进行恒温回流反应,在密闭状态下反应,用电位滴定法测定氯离子的质量百分含量为54%时,停止反应;其中,所述的β-氯乙基三甲氧基硅烷、双子季铵盐和混合溶剂的摩尔比为n(β-氯乙基三甲氧基硅烷):n(双子季铵盐):n(混合溶剂)=1.0:1.1:7-10;
(3)待反应釜温度降至室温,调节产物pH为6.0,均质搅拌10min,然后过滤脱色并去除杂质,即得所述季铵盐抗菌单体。
2.根据权利要求1所述的一种非溶出型抗菌整理剂,其特征在于,所述的长链卤代烯烃为11-溴-1-十一烯、11-氯-1-十一烯和16-溴-1-十六烯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种非溶出型抗菌整理剂,其特征在于,所述的溶剂为异丙醇、丙酮和乙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种非溶出型抗菌整理剂,其特征在于,所述的阻聚剂为对苯二酚。
5.根据权利要求1所述的一种非溶出型抗菌整理剂,其特征在于,所述的乳化剂由质量百分比为60~80%的非离子型乳化剂和20~40%的阳离子型乳化剂组成;所述的非离子型乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯、椰油脂肪酸二乙醇酰胺和失水山梨醇单硬脂酸酯中的一种或几种的混合物;所述的阳离子型乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种非溶出型抗菌整理剂,其特征在于,所述的引发剂为2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、偶氮二异丁腈和过硫酸铵中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种非溶出型抗菌整理剂,其特征在于,所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
8.根据权利要求1所述的一种非溶出型抗菌整理剂,其特征在于,所述的催化剂为双组分齐格勒纳塔催化剂,用量为双子季铵盐用量的0.15-0.3wt%。
9.根据权利要求8所述的一种非溶出型抗菌整理剂,其特征在于:所述的催化剂为TiCl4-Al(C2H5)3。
10.根据权利要求1~9任一项所述的非溶出型抗菌整理剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按重量份数称取引发剂、水和乳化剂,将引发剂分为二份,将第一份引发剂、水和乳化剂加入反应容器中混合均匀,然后按照重量份数分别称取季铵盐抗菌单体、丙烯酸六氟丁酯、十二烷基羧甲基钠型咪唑啉醋酸盐、交联剂和催化剂,并加入到反应容器中,乳化后得到预乳化液;将所述预乳化液升温至50-70℃时,加入第二份引发剂,继续升温,在80-105℃保温2-4h,得到所述抗菌整理剂。
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