[发明专利]沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法

权利要求书

1.一种沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，其特征在于：它包括以下步骤：

步骤一、硫酸铈标准溶液的制备：称取10g硫酸铈置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸，混匀，在电炉上逐渐升温加热至硫酸铈溶化成糊状并逐渐冒硫酸白烟约30min，取下稍冷，加入140mL体积百分比浓度为50％的硫酸溶液，再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至溶液清亮，冷却，用水定容至1000mL容量瓶中，即可得到摩尔浓度为0.025mol/L的硫酸铈标准溶液；

步骤二、硫酸铈标准溶液对金属锑的标定：称取0.060g金属锑数份，金属锑的质量百分比含量≥99.99％，将金属锑分别置于数个300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入20mL硫酸，加热溶解至溶液清亮，取下，加入3cm²滤纸，继续加热溶解至红色全部褪去，取下冷却，沿杯壁缓缓加入40mL水，摇匀，煮沸，取下，立即加入20mL盐酸，滴加2滴甲基橙指示剂，保持温度在80-90℃条件下，用步骤一所制备的硫酸铈标准溶液滴定样品至红色褪去即为终点，平行标定4份，极差不大于0.40％；

步骤三、待检测粗铅样品的溶解：将粗铅样品过450μm筛，用四分法筛上、筛下共称取2.0-5.0g粗铅样品，置于500mL烧杯中，加入稀硝酸溶液40-60mL，微沸溶解完全，蒸发除去大部分硝酸，取下溶液冷却至室温，用水稀释至150-400mL；

步骤四、粗铅中锑的沉淀与分离：向步骤三所制备的溶液中缓慢滴加沉淀剂，沉淀剂选择体积百分比浓度为50％的氨水或质量体积浓度为200g/L的Na₂CO₃溶液中的任一种，调节溶液的pH值至3-5，加热微沸5min，静置30min，冷却后用定量滤纸过滤，水洗杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤液；

步骤五、沉淀后锑的测定：将步骤四所得的滤纸上的沉淀物连同滤纸一起用20mL-40mL的浓硫酸溶液溶解，保持溶液微沸，滤纸碳化后，逐滴滴加1-3mL硝酸溶液除掉溶液中过量的碳离子，剩余部分的碳离子将Sb⁵⁺还原成Sb³⁺，继续加热至溶液暗红色全部消失，取下冷却至室温；再向溶液中加入50mL-100mL水，加热煮沸5min，加入10mL-40mL浓盐酸溶液，保持溶液温度为80-90℃，加入两滴甲基橙指示剂，用步骤一所制备的摩尔浓度为0.025mol/L的硫酸铈标准溶液滴定，当溶液由红色转化为淡黄色即为终点，与步骤二硫酸铈标准溶液对金属锑的标定相对比，即可判断处粗铅样品中金属锑的含量。

2.根据权利要求1所述的沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，其特征在于：步骤三中所述稀硝酸溶液的配制方法为：将市售的分析纯浓硝酸100mL加入到400mL水中，搅拌均匀，于棕色瓶中存放。

3.根据权利要求1或2所述的沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，其特征在于：步骤四中所述氨水的配制方法为：将市售的分析纯氨水1000mL加入到1000mL水中，搅拌均匀即可。

4.根据权利要求3所述的沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，其特征在于：步骤四中所述碳酸钠溶液的配制方法为：将市售的分析纯碳酸钠200g置于1L烧杯中，加入1000mL去离子水，低温加热至碳酸钠溶解完全即可。

5.根据权利要求4所述的沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，其特征在于：步骤五中所述浓硫酸溶液、浓盐酸溶液均为市售的分析纯溶液。

6.根据权利要求5所述的沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，其特征在于：步骤五中所述甲基橙指示剂的质量体积浓度为1g/L，其配置方法为：称取0.1g甲基橙指示剂，溶于100mL水中。