[发明专利]一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法

说明书

本发明公开了一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法，向反应瓶中加入助剂水溶液，开启搅拌，升温至90‑140℃时加入邻苯二胺和尿素，保温反应3‑8h，反应完成后，加入助剂水溶液或母液，抽滤并用水淋洗，固体料为苯并咪唑酮，母液套用，淋洗液提浓后套用。实现了常压条件下水为溶剂合成苯并咪唑酮的工艺方案，苯并咪唑酮收率大于99％，纯度大于99％。本工艺以水为溶剂，母液实现循环套用，绿色环保，安全可行，生产成本低，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于生物多肽缩合剂副产物处理领域，具体涉及一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法。

背景技术

苯并咪唑酮是重要的有机中间体，尤其是应用于医药、颜料和农药等领域。

J.Am.Chem.Soc.80,1657(1958)公开的文献中，提供了一种用邻苯二胺和光气反应制备苯并咪唑酮的方法。但此方法所使用的光气有高度的危险性，另外反应生成的副产物氯化氢对设备有很强的腐蚀性。

US-4138568中，邻苯二胺类化合物与尿素及尿素衍生物在水不溶性有机溶剂中反应，其中温度在100℃至200℃，得到苯并咪唑酮，然后要经过复杂的提纯过程，溶剂消耗大，产生大量废液。

DE2052026中，采用水作为反应介质，邻苯二胺与尿素缩合，在加压条件下收率可达到96％。

US-4269989和中国期刊《化学与生物工程》2003年增刊5-乙酰乙酰基氨基苯并咪唑酮的合成新方法中，公开了一种在水中邻苯二胺和尿素反应合成苯并咪唑酮的方法。此方法温度在90℃至120℃，利用酸调节控制pH在4至9，制备苯并咪唑酮，由于反应不稳定，导致收率、产品质量不稳定，且大量的废水导致污染环境。

总结来讲，现有制备苯并咪唑酮的方法通常存在以下缺点：

1、光气有高度的危险性，反应副产物氯化氢腐蚀设备严重，不宜工业化生产；

2、使用的有机溶剂对人体伤害大，并且过程复杂伴有大量废液；

3、以水为溶剂的则是加压或调酸，加压工艺危险性大，收率略低，调酸产生大量无机盐，并且反应不稳定，产品收率、质量不稳定。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中普遍存在的安全性差、收率低、生产成本高等问题而提供一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法，包括以下步骤：向反应瓶中加入助剂水溶液，开启搅拌，升温至90-140℃时加入邻苯二胺和尿素，保温反应3-8h，反应完成后，加入助剂水溶液或母液，抽滤并用水淋洗，固体料为苯并咪唑酮，母液套用，淋洗液提浓后套用。

具体地，所述助剂水溶液中助剂与水的质量比为1-2：1-20。

具体地，所述助剂为钠盐、镁盐、铝盐、钾盐、钙盐、铁盐、铜盐、锌盐中的一种或几种。

具体地，所述尿素与邻苯二胺的质量比为1：1-1.3。

具体地，所述邻苯二胺与起始加入反应瓶内助剂水溶液中的水的质量比为1-2:1-5。

进一步的，加入邻苯二胺和尿素的温度优选为105-130℃。

本发明反应路线如下：