[发明专利]一种球状三氧化钼-氧化锌纳米复合物的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种球状三氧化钼‑氧化锌纳米复合物的制备方法及其应用，包括如下步骤：分别称取二水合醋酸锌和尿素于去离子水中并搅拌；再加入柠檬酸钠并搅拌一定时间，转移至高压反应釜中反应；离心分离后用乙醇和去离子水清洗并烘干，得到碱式碳酸锌；完全混合四水合钼酸铵和碱式碳酸锌，然后放置于管式炉中煅烧得到球状三氧化钼‑氧化锌纳米复合物；取球状三氧化钼‑氧化锌纳米复合物分散在水、乙醇及全氟磺酸的混合液中，滴涂在清洁的玻碳电极表面；自然风干后作为工作电极与铂丝及饱和甘汞电极组成三电极体系。结果证明该球状三氧化钼‑氧化锌纳米复合物检测过氧化氢操作简单，灵敏度高，检测浓度范围宽。

技术领域

本发明涉及一种球状三氧化钼-氧化锌纳米复合物的制备方法及其应用，属于环境检测技术领域。

背景技术

过氧化氢为无色透明液体，具有强氧化性和杀菌性，被广泛应用于医药、工业、食品和美容等行业，是常用的消毒剂、氧化剂，在工业等领域是不可缺少的，但滥用过氧化氢会危害环境中的水生生物和人类的身体健康，可导致人体的基因突变、加速人体衰老以及动脉硬化；因此，对过氧化氢的实时检测在环境控制上是一件非常必要而有意义的事。电化学法是检测过氧化氢的常用方法之一，是一种环保且方便的技术，与荧光分光光度法、化学发光法和比色法相比，电化学传感技术具有快速响应，灵敏度高和操作简单等优点。但是，这种方法由于修饰电极的材料合成复杂和胶粘的原因不是特别理想。解决这一问题的办法之一就是选择高效经济的纳米复合材料修饰的电极。

众所周知，纳米氧化锌是一种具有较好电催化特性的电极修饰材料，并且易于合成。但是，普通单体氧化锌活性较低，比表面积较小。解决这一问题的策略之一是改变氧化锌的形貌和结构，并与其它高活性纳米材料复合，制备具高比表面积、高电催化活性的纳米复合材料。三氧化钼作为目前比较热门的催化材料具有很高的光电活性，被广泛应用于光催化、电催化等领域。因此制备球状三氧化钼-氧化锌纳米复合物来修饰电极，能够有效提高材料的电化学性能，从而做到实时、快速、高效地检测过氧化氢。

发明内容

本发明的目的就是针对上述现有技术存在的问题，提出一种球状三氧化钼-氧化锌纳米复合物的制备方法及其应用。

本发明的目的是这样实现的，一种球状三氧化钼-氧化锌纳米复合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）、分别称取0.1~10克二水合醋酸锌和0.1~10克尿素于去离子水中，搅拌均匀，得到第一混合液；

（2）、称取10~500mg柠檬酸钠加入步骤（1）所得第一混合液中并搅拌20~40分钟，得到第二混合液；

（3）、将步骤（2）所得第二混合液转移至高压反应釜中，在100~200 ℃下反应，得到反应物；

（4）、对步骤（3）所得的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60~90℃下烘干，得到碱式碳酸锌；

（5）、分别称取0.1~10克四水合钼酸铵和50~500mg步骤(4)所得碱式碳酸锌混合，研磨至完全混合，得到混合物；

（6）、将步骤（5）所得混合物放置于管式炉中，在200~500℃下煅烧1~4h，得到球状三氧化钼-氧化锌纳米复合物。

步骤（1）中，去离子水的体积为0.01~0.2升。

步骤（3）中，反应时间为2~12小时。

步骤（4）中，离心速率为3000~6000转/分，烘干时间为12~24小时。

利用一种球状三氧化钼-氧化锌纳米复合物的制备方法制备的球状三氧化钼-氧化锌纳米复合物修饰玻碳电极在检测水体中过氧化氢的应用方法，其特征在于：检测的操作过程如下：