[发明专利]一种晶粒取向铌酸锶钠无铅铁电陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种晶粒取向铌酸锶钠无铅铁电陶瓷的制备方法，是使用熔盐法合成的柱状铌酸锶钠微晶粉体和固相法合成的铌酸锶钠基体粉料为原料，分别将这两种粉体与有机溶剂和粘结剂混合，获得具有一定粘度的浆料，进行涂刷流延成膜片，然后将基体膜片与微晶膜片按一定数量比叠层成型为块状坯体，最后通过烧结获得晶粒取向铌酸锶钠无铅铁电陶瓷。本发明在未使用任何助烧剂的情况下制备出织构度和密度都较高的铌酸锶钠无铅铁电陶瓷，步骤简便，配方偏差小，以及产品的重现性和稳定性好，易于产业化。

技术领域

本发明涉及一种晶粒取向铌酸锶钠无铅铁电陶瓷的制备方法，属于材料学科的无铅铁电陶瓷领域。

背景技术

随着社会可持续发展进程的加快和人类环保意识的提高，铁电材料的无铅化发展已是必然趋势。钨青铜结构的铌酸锶钠（NaSr₂Nb₅O₁₅）单晶具有性能各向异性，在001方向具有良好的铁电、压电、热释电性能和强的光折射效应。单晶的性能虽然较好，但所需原料贵、单晶生长耗时长、成本高，且又存在生长条件的控制要求严格等一系列的问题，使得晶体质量不好控制，而陶瓷材料和单晶铁电材料相比，则具有容易加工成各种不同尺寸和形状的制品、控制组成性质的可变范围较宽、成本较低等优点，因而钨青铜结构铌酸锶钠陶瓷是无铅铁电材料研究的一个重要体系。人们希望通过陶瓷材料结构的设计与剪裁，来获得具有类似单晶优势方向铁电性能的新型陶瓷材料，并进一步期望这种低成本的陶瓷可以在社会生活中得到应用。

由于形貌各向异性的铌酸锶钠微晶难以合成，直接限制了铌酸锶钠无铅铁电陶瓷的发展。2012年，L. Wei等人[L. Wei, et al. Fabrication of texturedSr₂Na_0.9K_0.1Nb₅O₁₅ ceramics: anisotropy in structures and electrical properties[J]. J. Eur. Ceram. Soc. 2012, 32: 3773-3780]利用铌酸锶钾微晶作模板，通过流延工艺结合模板籽晶生长法制备了铌酸锶钠基织构陶瓷，尽管合成了晶粒取向的铌酸锶钠基陶瓷，但是与晶粒取向随机分布陶瓷的电性能相比，铌酸锶钠织构陶瓷的电性能反而大幅度下降，这可能是因为微晶模板中杂质K离子较多造成的，由此看来，要想制备出高性能的铌酸锶钠织构陶瓷，使用与其化学组成相同的铌酸锶钠微晶作模板成为必须条件。

发明内容

为解决现有铁电陶瓷因含铅而给环境造成污染，以及实现陶瓷化学成分及微观组织结构调控等问题，本发明提出了一种晶粒取向铌酸锶钠无铅铁电陶瓷的制备方法。

本发明中，分别流延基体和微晶膜片，通过叠层复合成型，结合烧结技术，制备晶粒取向铌酸锶钠无铅铁电陶瓷。微晶膜片的原料均为一维颗粒，在涂刷流延过程中，由于颗粒之间的相互剪切力作用，使得微晶很容易定向排布。因此，与常规流延成型制备织构陶瓷相比，在保证陶瓷晶粒取向的前提下，本发明对微晶长度要求较低。使用的微晶尺寸较小，则可制备出致密陶瓷。这是因为，高温时基体细粉中的大尺寸微晶会发生晶粒异常生长（该现象对陶瓷试样具有致命的破坏作用），晶粒异常生长程度随着微晶尺寸的减小而降低，最终趋于晶粒正常生长。另外，本发明使用的基体和微晶化学成分相同，由于晶格匹配，可以发生外延生长，进而促进晶粒取向度增加。由此可见，本发明创造性的将化学成分相同的基体和微晶分开流延成膜片，不仅可以制备出晶粒取向的致密铌酸锶钠陶瓷，通过复合叠层设计，还能实现陶瓷微观组织结构的调控。

本发明提供了一种晶粒取向铌酸锶钠无铅铁电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：合成铌酸钠（NaNbO₃）粉体：所述合成铌酸钠基体粉体的具体过程是：将分析纯的碳酸钠和五氧化二铌粉末按化学计量比称量混合后，置于聚四氟乙烯球磨罐中，加入无水乙醇在球磨机上球磨12h；