[发明专利]一种掺稀土预制棒的制备方法及其稀土供料系统

说明书

本发明公开了一种掺稀土预制棒的制备方法与稀土供料系统，这种工艺采用等离子体化学气相沉积，所述方法包括：利用稀土供料系统将稀土卤化物通入PCVD车床，在高频等离子体的作用下，稀土卤化物发生电离并与四氯化硅、三氯氧磷等在石英衬管内一起参与反应。本发明所提供的制备方法所制预制棒在几何尺寸，掺杂浓度均匀性等方面有良好的改善；本发明所提供的稀土供料系统结构简单、设置合理且具备良好的兼容性和可扩展性，便于安装和对现有设备的改造。

技术领域

本发明属于光纤预制棒加工领域，更具体地，涉及一种掺稀土光纤预制棒的制备方法及其稀土供料系统。

背景技术

随着光纤通信技术的迅猛发展，光纤的使用范围越来越广泛，近年来，在“宽带中国”战略、“光改”、提速降费等一系列利好政策和规划的推动下，光通讯产业整体呈现繁荣景象，其中光纤不仅大量用于常规通讯领域，同时也在消费电子、材料加工等行业有着广泛的应用。有源掺稀土光纤不仅可作为光纤激光器中的关键原材料，也可用于光纤通信器件如光放大器、波长变换等光纤器件的制作。

目前掺稀土预制棒的主流制备方法为改进型化学气相法(MCVD)，国内外大部分的研究机构和企业均采用此工艺上采用溶液浸泡法或螯合物气相蒸发来进行稀土预制棒的制备，其中溶液浸泡法由于沉积效率低，很难做出大芯径和高掺杂浓度的预制棒，光纤剖面形状不易受控制，稀土粒子易团簇，而且在溶液浸泡过程中容易引入杂质。螯合物气相沉积法则有易冷凝，易热分解和易碳化的不足。

有部分科研机构在溶液浸泡法的基础上，将其改进为溶胶凝胶法来制备掺稀土预制棒，其工艺缺陷同样为预制棒芯尺寸很难做大，效率较低。

现有的技术中，基本都是在改进型化学气相法的基础上进行产品开发和工艺研究，比如美国专利US6959022中提到了一种双包层光纤的制造方法，主要针对于光纤的纤芯形状和结构进行研究，美国专利US20030024246A1则提到了采用等离子体气相沉积(PCVD)工艺来沉积掺氟包层，用做掺稀土光纤的外包层。国内专利CN1289421C则提到了用PCVD工艺来进行掺稀土预制棒的制备，但其内容中提到的稀土氯化物的蒸发温度均为200～300℃，与科学常识不符。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，利用稀土供料系统和等离子体气相沉积方法(PCVD)，能够有效的提高原材料的利用效率，大幅降低光纤的制备成本，提高预制棒纤芯的几何尺寸和掺杂浓度，纤芯掺杂剖面在轴向一致性上有着明显优势，折射率剖面更精准，掺杂沉积的均匀性整体更优。

为实现上述目的，本发明的一方面提供了一种掺稀土预制棒的制备方法，包括以下步骤：

(1)利用常规进料管道通入四氯化硅、三氯氧磷等包层原料在石英管内沉积包层；

(2)通过稀土供料系统将稀土卤化物加热到蒸发温度并传输到步骤(1)所得石英衬管中，通过调整流经稀土供料系统的载气流量来控制稀土掺杂的浓度，与其他芯层原料一起沉积芯层；

(3)将步骤(2)中获得沉积石英管在融缩车床上加热到1800～2200℃融缩为实心的掺稀土预制棒。

优选地，所述包层原料包括四氯化硅、四氯化锗，三氯氧磷、氟利昂等化合物；所述芯层原料为四氯化硅、四氯化锗，三氯氧磷、氟利昂、三氯化镱，三氯化铒、三氯化铝、三氯化镧等中的一种或多种。

优选地，所述掺稀土预制棒的制备方法，其步骤(2)稀土供料系统包括加热炉，用于装载稀土卤化物的料罐及输送稀土卤化物的输料管，其中料罐蒸发温度为800～1100℃，输料管温度为900～1200℃；加热炉工作温度为800℃～1300℃，用于给装载稀土卤化物的料罐加热。

优选地，所述掺稀土预制棒的制备方法，其步骤(2)的载气为高纯氦气，通过质量流量计控制进入稀土供料系统的气体流量，流量大小一般控制在50-100mL/min。