[发明专利]一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法在审
申请号: | 202010349869.2 | 申请日: | 2020-04-28 |
公开(公告)号: | CN111333899A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 张思钊;熊仕显;吴语;鄂殿玉;李政权;邹瑞萍 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学;赣江新区澳博颗粒科技研究院有限公司 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L1/28;C08L1/12;C08L1/14 |
代理公司: | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 | 代理人: | 徐小淇 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 压缩 强度 纤维素 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:
步骤一、制备纤维素溶胶:室温下,将纤维素与溶剂混合后,搅拌,获得质量体积浓度为0.015~1.0g/mL的澄清纤维素溶液;然后,加入催化剂,继续搅拌,再加入交联剂,继续搅拌,得到纤维素溶胶;
步骤二、制备纤维素凝胶:所述纤维素溶胶倒入定制塑料模具中,用保鲜膜密封,在室温、大气压环境中静置,得到纤维素凝胶;
步骤三、将所述纤维素凝胶密封,置于恒温水浴锅中老化处理一段时间;然后进行溶剂交换,得到成熟纤维素凝胶;
步骤四、将所述成熟纤维素凝胶经超临界干燥,得到高压缩强度纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述纤维素为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、醋酸纤维素和醋酸丁酸纤维素中的任一种或任意种组成的组。
3.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述溶剂为2-氟二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、4'-乙基苯乙酮、丙酮、苯丙酮、丁酮、2-戊酮、苯基环戊基酮和环己酮中的任一种或任意种组成的组。
4.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述催化剂为吡啶、2-羟基吡啶、2-氟吡啶、3-氟吡啶、3-碘吡啶、3-丁基吡啶、4-甲氧基吡啶、4-乙基吡啶和五氯吡啶中的任一种或任意种组成的组。
5.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述交联剂为1-异氰酸辛酯、异氰酸己酯、异氰酸4-氟苯酯、2,4-二异氰酸甲苯酯、异氰酸异丙酯、三氯乙酰基异氰酸酯、邻氯苯异氰酸酯、对甲苯异氰酸酯和异氰酸三甲基硅酯中的任一种或任意种组成的组。
6.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中溶液中交联剂体积百分比浓度为:0.3~10%,交联剂体积与纤维素质量的比值为:(0.04mL~3.5mL):1g。
7.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤三中老化温度为:25~50℃,老化时间0.5~15天。
8.根据权利要求1所述的一种高压缩强度纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤四中超临界干燥,以二氧化碳为干燥流体,超临界温度为:35~50℃,压力为:8~15MPa。
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